Metrohm Spectrosense User manual
Spectrosense
Manual
8.109.1498ML
CH-9101 Herisau/Switzerland
Internet www.metrohm.com
Spectrosense
Gebrauchsanweisung – Deutsch .............................. 1
Instructions for Use – English................................. 23
Mode d'emploi – Français........................................ 45
Instrucciones para el uso – Español ...................... 67
8.109.1498 08.2005 / ars
Inhalt
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 1
Inhalt
1Einleitung ..............................................................2
1.1 Übersicht................................................................................... 3
2Arbeiten mit der Spectrosense.............................4
2.1 Inbetriebnahme ........................................................................ 4
2.2 Praktische Tipps....................................................................... 6
3Auswertung photometrischer Titrationen............7
4Pflege und Wartung...............................................8
4.1 Aufbewahrung .......................................................................... 8
4.2 Troubleshooting ....................................................................... 8
5Anhang.................................................................10
5.1 Technische Daten................................................................... 10
5.2 Spannungs-Abgleich.............................................................. 13
5.3 Lieferumfang........................................................................... 17
5.4 Optionales Zubehör................................................................ 19
5.5 Gewährleistung und Konformität........................................... 20
1 Einleitung
2Spectrosense, Gebrauchsanweisung
1 Einleitung
Die Titration mit photometrischer Endpunktserkennung ist ein integraler Be-
standteil vieler offizieller und normierter Titrationsmethoden. Sie wird vor al-
lem überall dort eingesetzt, wo
• eine potentiometrische Endpunktsbestimmung nicht möglich ist
• keine geeigneten potentiometrischen Elektroden zur Verfügung stehen
• das Ausgangssignal der Elektrode durch Matrixeffekte der Probe ver-
fälscht wird
• eine Konventionsmethode die photometrische Indikation vorschreibt
• die Preisvorteile der Titration gegenüber aufwendigeren Verfahren ge-
nutzt werden
• auf die einfache und schnelle Durchführung der Messungen Wert ge-
legt wird.
Die Spectrosense eignet sich für alle photometrischen Titrationen. Sie ist in
folgenden Varianten erhältlich:
• 6.5501.100 Spectrosense 523 nm zu Titrino
• 6.5501.110 Spectrosense 610 nm zu Titrino
• 6.5501.200 Spectrosense 523 nm zu Titrando
• 6.5501.210 Spectrosense 610 nm zu Titrando
1 Einleitung
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 3
1.1 Übersicht
Abb. 1 Spectrosense 610 nm
1Stromanschluss 5 obere Rille zur Positionierung der
Schliffhülse für Probenwechsleranwen-
dungen
2Messausgang 'out' 6Schliffhülse 6.1236.020 zur Fixierung
der Spectrosense am Elektrodenhalter
3Einsteller für Hellspannung
(siehe Kap. 5.2)
7Elektrodenschaft
4Einsteller für Dunkelspannung
(siehe Kap. 5.2)
8Spiegel 6.1250.010
8
7
6
1
2
4
3
5
2 Arbeiten mit der Spectrosense
4Spectrosense, Gebrauchsanweisung
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2.1 Inbetriebnahme
1 Schliffhülse anbringen
Stecken Sie die Schliffhülse (6) über den Elektrodenschaft (7), bis
sie in der unteren Rille einrastet. Die Schliffhülse lässt sich leichter
über den Schaft ziehen, wenn Sie den O-Ring vorher befeuchten. Für
Probenwechsleranwendungen kann die Schliffhülse bis zur oberen
Rille geschoben werden. Der Schaft ragt dann weiter in das Titrierge-
fäss hinein.
2 Spiegel montieren
Schrauben Sie den beiliegenden Spiegel (8) an das Ende des
Elektrodenschafts (7).
3 Spectrosense mit Titriergerät verbinden
Verbinden Sie den Messausgang 'out' (2) mittels mitgeliefertem
Elektrodenkabel 6.2116.020 mit dem Messeingang 'Ind.' Ihres
Titrinos oder Titrandos.
4 Stromanschluss
• Stromversorgung via Titrando
Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit
einer MSB-Schnittstelle Ihres Titrandos. Verwenden Sie dazu
das mitgelieferte Kabel 6.2151.070.
Spectrosense
21
6.2151.070
6.2116.020
Abb. 2 Titrando – Spectrosense
2 Arbeiten mit der Spectrosense
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 5
• Stromversorgung via Titrino
Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit der
Rührerschnittstelle ( ) Ihres Titrinos. Verwenden Sie dazu das
mitgelieferte Kabel 6.2108.130. Der Rührer kann an die zusätzli-
che Buchse dieses Kabels angeschlossen werden:
Spectrosense
Rührer
2
1
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Abb. 3 Titrino – Spectrosense
• Stromversorgung mit separatem Netzgerät
Wenn Sie die Spectrosense am Titrino mit einem separaten Netz-
gerät speisen wollen, können Sie dazu das Metrohm-Netzgerät
6.2117.020 (EU) bzw. 6.2119.020 (USA) verwenden.
Titrino
Rührer
6.2108.130
2. Rührer Spectrosense
21
Netzgerät
6.2116.020
Abb. 4 Titrino – Spectrosense, mit separatem Netzgerät
2 Arbeiten mit der Spectrosense
6Spectrosense, Gebrauchsanweisung
2.2 Praktische Tipps
• Der letzte Wassertropfen, der auf dem Spiegel liegt, fliesst ab, wenn
man die Spectrosense an die Wand des Titriergefässes hält.
• Wahl der Wellenlänge: Die Wellenlänge sollte so gewählt werden, dass
zu Beginn der Titration wenig und am Schluss stark absorbiert wird.
Folgende Wellenlängen stehen zur Verfügung: 523 nm (blaugrün),
610 nm (orange)
• Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel und im optischen Pfad
keine Luftblasen befinden.
Achtung!
Beachten Sie, dass der Lichtleiter der Spectrosense aus PMMA
besteht und deshalb gegen einige Lösungsmittel nicht beständig
ist!
Vermeiden Sie möglichst den Kontakt des Lichtleiters mit folgenden
Lösungsmitteln: Aldehyde, Alkohole, Amine, Basen/Laugen, Ester,
Ether, Glykole, Ketone, Kohlenwasserstoff (aliphatisch, aromatisch,
halogeniert), Mineralöle, Oxidationsmittel (stark), Pflanzenöle,
Säuren anorganisch.
3 Auswertung photometrischer Titrationen
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 7
3 Auswertung photometrischer
Titrationen
Die Titrationskurven von photometrischen Titrationen können sehr ver-
schiedene Formen haben. Die Form der Kurve und damit auch deren
Auswertung hängen von verschiedenen Faktoren ab:
• Art der Indikation: Selbstindizierende Titrationsreaktion oder Indikati-
on mit zugesetztem Indikator
• Absorptions- oder Transmissionskurve
Der Indikator wechselt die Farbe, nachdem
der Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion
erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten
Der Indikator wechselt die Farbe in der
Region des Wendepunktes der Titration.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Dies gilt auch für die meisten selbst-
indizierenden Titrationen.
Auswertung: Potentiometrische Wende-
punkt-Auswertung.
Der Indikator wechselt die Farbe, bevor der
Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion
erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten.
U/mV
V/ml
IP
EP
U/mV
V/ml
IP=EP
U/mV
V/ml
IP
EP
4 Pflege und Wartung
8Spectrosense, Gebrauchsanweisung
4 Pflege und Wartung
4.1 Aufbewahrung
• Zwischen den einzelnen Titrationen sollten Sie die Spectrosense je-
weils mit dest. Wasser spülen.
• Zum Aufbewahren wird die Spectrosense mit dest. Wasser gespült
und anschliessend getrocknet.
• Zum Abreiben der Spiegelfläche sollten Sie nur weiche Reinigungstü-
cher verwenden. Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel keine
Fremdkörper befinden. Das Spiegelglas könnte sonst zerkratzt wer-
den.
4.2 Troubleshooting
Problem Massnahmen
Die Spectrosen-
se liefert kein
Ausgangssignal.
• Verbinden Sie die Spectrosense mit dem MSB-
Anschluss des Titrandos bzw. mit dem Rührer-
anschluss des Titrinos.
• Verbinden Sie die Spectrosense mit dem Mess-
eingang 'Ind.' des Titrandos oder Titrinos.
• Nehmen Sie die Spectrosense aus der Lösung
und überprüfen Sie, ob an der Spitze Licht zu se-
hen ist. Wenn nicht, muss die Spectrosense er-
setzt werden. Ein Wechsel der LED ist nicht mög-
lich.
Das Ausgangs-
signal ist stark
verrauscht oder
instabil.
• Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft
aufgeschraubt ist.
• Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder
Luftblasen im optischen Pfad befinden.
• Prüfen Sie, ob die Verbindung zur Stromversor-
gung hergestellt ist. Die Steckverbindung sollte
nicht auf Zug beansprucht sein.
4 Pflege und Wartung
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 9
Das Ausgangs-
signal ist zu
schwach.
• Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft
aufgeschraubt ist.
• Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder
Luftblasen im optischen Pfad befinden.
• Prüfen Sie die Oberfläche des Spiegels. Wenn
diese Oberfläche zerkratzt ist, muss der Spiegel
ersetzt werden; Bestellnummer 6.1250.010.
• Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der
Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu
Kap. 5.2.
Das Ausgangs-
signal ist zu
stark.
(> 1200 mV)
• Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der
Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu
Kap. 5.2.
5 Anhang
10 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.1 Technische Daten
Falls nicht ausdrücklich anders erwähnt, gelten die technischen Daten so-
wohl für die Spectrosense 523 nm (6.1109.100) als auch für Spectrosense
610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Abmessungen und Material
Gehäuse
Breite 50.3 mm
Höhe 63 mm (ohne Schaft und Kabel)
Tiefe 20.3 mm
Gewicht 120 g
Material Aluminium
Schaft
Durchmesser 12 mm
Länge ohne Spiegel 129.1 mm
Gesamtlänge 145 mm
Material Schaft PEEK
Material Spiegelfassung Edelstahl
Material Lichtleiter PMMA
5.1.2 Messbereich
Photometrisch 50...1000 mV
Dunkelspannung max. 50 mV
Hellspannung max. 1200 mV (in dest. Wasser), Wert nicht überschreiten!
5.1.3 Fremdlichtdämpfung
Unterhalb 400 Hz > 60 dB
Oberhalb 2 kHz >= 40 dB / Dekade
5.1.4 Wellenlänge
6.1109.100 523 nm, grün-blau
6.1109.110 610 nm, orange
5 Anhang
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 11
5.1.5 Modulationsfrequenz
1 kHz
5.1.6 Lichtweg
22 mm
5.1.7 Signal-Grundfrequenz
12 Hz
5.1.8 Sicherheitsspezifikationen
Konstruktion und
Prüfung
Gemäss EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1,
Schutzgrad IP40, Schutzklasse III
Sicherheitshinweise Die Gebrauchsanweisung enthält Sicherheitshinweise, die
vom Benutzer befolgt werden müssen, um den sicheren
Betrieb des Gerätes zu gewährleisten.
5.1.9 Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV)
Störaussendung EN/IEC 61326, EN 55022 / CISPR 22
Störfestigkeit Erfüllte Normen:
- EN/IEC 61326
- EN/IEC 61000-4-2
- EN/IEC 61000-4-3
- EN/IEC 61000-4-4
- EN/IEC 61000-4-5
- EN/IEC 61000-4-6
- EN/IEC 61000-4-11
- EN/IEC 61000-4-14
- NAMUR
5.1.10 Umgebungsbedingungen
Gehäuse 0...45 °C
Spiegel / Schaft 0...80 °C
Relative Feuchtigkeit < 80 %
pH-Bereich 0...14
5.1.11 Stromversorgung
Spannung 7...18 V DC
Strom max. 20 mA DC
5 Anhang
12 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5.1.12 Referenzbedingungen
Umgebungstemperatur + 25 °C (± 3 °C)
Relative Feuchtigkeit <= 80 %
Betriebswarmer
Zustand
Elektrode mindestens 3 min in Betrieb
Abgleichintervall nicht definiert
5 Anhang
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 13
5.2 Spannungsabgleich
Ein Spannungsabgleich ist dann notwendig, wenn Sie entweder ein zu star-
kes (> 1200 mV) oder ein zu schwaches Ausgangssignal bei Messungen
mit der Spectrosense erhalten.
Für den Abgleich benötigen Sie folgende Ausrüstung:
• Uhrmacher-Schraubendreher, z.B. 1.5 x 0.2 mm
• Becherglas mit dest. Wasser
• Titrando oder Titrino mit angeschlossener Spectrosense (siehe dazu
auch Kap. 2.1).
Gehen Sie nun wie folgt vor:
• Titriergerät vorbereiten: siehe Kapitel 5.2.1
• Spectrosense abgleichen: siehe Kapitel 5.2.2
5.2.1 Titriergerät vorbereiten
Der Abgleich der Spectrosense wird mit dem Titrino und Titrando unter-
schiedlich durchgeführt.
Titrando mit PC Control oder Touch Control
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und
starten Sie die PC Control Software oder schalten Sie den Touch Control ein.
• Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wur-
de, können Sie dies nun unter System / Sensoren tun.
Wählen Sie [Neu] und dann [Anderer Sensor]. Im angezeigten Dia-
logfenster können Sie einen Namen für den Sensor eintragen und
den Messeingang wählen. Kehren Sie mit [Home] zum Hauptdialog
zurück.
• Manuelle Bedienung öffnen
Öffnen Sie mit [Manual] die Manuelle Bedienung und wählen Sie
[Messen]. Wählen Sie im angezeigten Dialogfenster unter Sensor die
vorher zur Sensorliste hinzugefügte Spectrosense und wählen Sie den
entsprechenden Messeingang. Mit [Start] wird die Messung begon-
nen und der aktuelle Messwert angezeigt. Mit [Stopp] kann die Mes-
sung wieder abgebrochen werden.
5 Anhang
14 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie-
ben, durch.
Titrando mit tiamo
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und
starten Sie die tiamo Software.
• Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wur-
de, können Sie dies nun im Programmteil Konfiguration unter Sen-
soren tun.
Klicken Sie auf Bearbeiten, Neu und wählen Sie Anderer Sensor....
Tragen Sie einen Sensornamen ein und wählen Sie das Gerät und
den Messeingang. Bestätigen Sie die Eingabe mit [OK].
• Methode erstellen
Wechseln Sie in den Programmteil Methode. Hier können Sie mit Da-
tei, Neu eine Leere Methode erzeugen und die Auswahl mit [OK]
bestätigen.
Mit Einfügen, Neuer Befehl fügen Sie einen Messbefehl MEAS U
ein. Bestätigen Sie mit [OK]. Mit einem Doppelklick auf den Messbe-
fehl öffnet sich das Eigenschaftsfenster.
Passen Sie in der Registerkarte Allgemein/Hardware folgende Pa-
rameter an:
Gerätenamen angeschlossener Titrando
Messeingang 1 bzw. 2
Sensor die zuvor eingetragene Spectrosense
Rührer aus
Ändern Sie in der Registerkarte Messparameter diese Parameter:
Messung ohne Driftkontrolle aktivieren
Messdauer 999'999 s
Messintervall 0.5 s
Um die Methode nachher starten zu können, müssen Sie diese zuerst
mit Datei, Speichern sichern. Wählen Sie die Methodengruppe, in
der sie die Methode ablegen wollen, geben Sie einen Methodenna-
men an und klicken Sie auf [Speichern].
5 Anhang
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 15
• Messung starten
Wechseln Sie nun in die Ansicht Arbeitsplatz. Wählen Sie im Unter-
fenster Ablauf unter Probedaten diejenige Methode, die Sie vorher
erstellt haben. Mit [Start] beginnen Sie die Messung.
• Live-Anzeige anpassen
Sollte in der Live-Anzeige der Messwert nicht angezeigt werden, öff-
nen Sie mit einem Rechtsklick in das Unterfenster Live-Anzeige den
Dialog Eigenschaften – Live-Anzeige. Hier müssen folgende Para-
meter angepasst werden:
Befehlstyp MEAS
Messanzeige aktiv
Messwert 1 Messwert
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie-
ben, durch.
Titrino
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrino an (siehe Kap. 2.1) und
schalten Sie ihn ein.
• Mode auswählen
Drücken Sie die Taste <MODE> und anschliessend mehrmals die
Pfeiltaste [Î] bis MEAS erscheint. Bestätigen Sie die Auswahl mit
<ENTER>. In der nächsten Dialogzeile wählen Sie, ebenfalls durch
Drücken der Taste [Î], die Messgrösse U und bestätigen Sie wiederum
mit <ENTER>.
• Messung starten
Mit der Taste <MEAS/HOLD> starten Sie die Messung. Der Mess-
wert wird angezeigt. Um die Messung zu stoppen, drücken Sie erneut
auf die Taste <MEAS/HOLD>.
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie-
ben, durch.
5 Anhang
16 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5.2.2 Abgleich durchführen
Abb. 5 Spectrosense Anschlüsse
• Dunkelspannung Abgleich
Schrauben Sie zuerst den Spiegel ab.
Halten Sie nun die Spitze der Spectrosense in der Luft an einen abge-
dunkelten Ort. Achten Sie darauf, dass die Spitze nicht gegen eine
glänzende Oberfläche gehalten wird. Drehen Sie nun ganz leicht an
der versenkten Schraube des Einstellers für Dunkelspannung (4)
und versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 50 mV heranzukom-
men (ideal: 30 mV bis 50 mV).
• Hellspannung Abgleich
Schrauben Sie den Spiegel wieder an den Schaft der Spectrosense.
Tauchen Sie die Spectrosense in dest. Wasser ein und drehen Sie
ganz leicht an der versenkten Schraube des Einstellers für Hell-
spannung (3). Versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 1000 mV
heranzukommen, überschreiten Sie jedoch keinesfalls den Wert 1200
mV (ideal: 980 mV bis 1020 mV).
3Einsteller für Hellspannung
4Einsteller für Dunkelspannung
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