Thermo Scientific Dionex ICS-5000 User manual

Dionex ICS-5000 Ion Chromatography
System Operator's Manual
Document No. 065342
Revision 06
December 2011

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Revision 04 released June 2011 Revision 05 released September 2011
Revision 06 released December 2011

Doc. 065342-06 12/11 i
1 • Introduction
1.1 Thermo Scientific Dionex ICS-5000 System Overview . . . . . . . . . . . 1
1.1.1 Dionex ICS-5000 System Components . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.1.2 Dionex ICS-5000 System Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.2 Dionex ICS-5000 System Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.3 The Dionex ICS-5000 System Operator’s Manual . . . . . . . . . . . . . . 15
1.4 Safety and Regulatory Information . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.4.1 Safety Messages and Notes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.4.2 Safety Symbols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.4.3 Declaration of Conformity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.5 Deionized Water Requirements for IC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2•Description
DP/SP Description. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.1 DP/SP Front Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2 DP/SP Interior Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.2.1 Pump Heads . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.2.2 Pressure Transducer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.2.3 Proportioning Valves (Gradient pump only) . . . . . . . . . . . . 25
2.2.4 Vacuum Degassing Module . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.2.5 Piston Seal Wash System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Contents

Dionex ICS-5000 Operator’s Manual
ii Doc. 065342-06 12/11
2.2.6 Static Mixer (Analytical IC only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.2.7 Pulse Damper (Capillary IC only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.3 DP/SP Flow Schematics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.1 Isocratic Pump Flow Schematic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.2 Gradient Pump Flow Schematic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.4 DP/SP Rear Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
2.5 Eluent Reservoirs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.5.1 EO (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.5.2 Pressurizing Eluent Reservoirs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.5.3 Filtering Eluent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
EG Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.6 EG Front Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.7 EG Interior Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
2.8 EG Rear Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
2.9 EG Flow Schematics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
DC Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
2.10 DC Front Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
2.11 DC Interior Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.11.1 DC Interior Components for Capillary IC . . . . . . . . . . . . . . 54
2.11.2 IC Cube for Capillary IC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.11.3 DC Interior Components for Analytical IC . . . . . . . . . . . . . 61
2.12 DC Temperature Control Zones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.13 High-Pressure Valves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.13.1 4-Port Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

Contents
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2.13.2 6-Port Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
2.13.3 10-Port Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.14 CD Conductivity Detector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.14.1 Heated Conductivity Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.14.2 Suppressor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.14.3 System Flow Schematics for Conductivity Detection . . . . . 72
2.15 ED Electrochemical Detector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.15.1 Electrochemical Detector Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.15.2 Combination pH–Ag/AgCl Reference Electrode . . . . . . . . . 77
2.15.3 Palladium Hydrogen (PdH) Reference Electrode . . . . . . . . . 79
2.16 DC Rear Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
2.17 I/O Option . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
2.17.1 I/O Option Connections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
2.17.2 Analog Outputs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
2.17.3 Power, Relay, and TTL Outputs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
2.17.4 TTL Inputs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
2.18 Automation Manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
2.18.1 AM High-Pressure Switching Valves . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
2.18.2 AM Low-Pressure Valves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
2.18.3 AM High- and Low-Pressure Valve Control . . . . . . . . . . . . 98
2.18.4 RCH-1 Reaction Coil Heater . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
2.19 Electrochemical Detection Modes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
2.19.1 DC Amperometric Detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
2.19.2 Integrated and Pulsed Amperometric Detection . . . . . . . . 103
2.19.3 Cyclic Voltammetry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

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2.19.4 Waveforms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
2.19.5 Storing and Reprocessing Amperometry Data . . . . . . . . . . 109
TC Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
2.20 TC Front Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
2.21 TC Interior Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
2.22 TC Rear Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
2.23 Injection Valves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
2.23.1 Injection Valve Operation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
2.23.2 Injection Valve Plumbing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
2.24 Column Identification (ID) System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
2.25 Gas and Humidity Sensors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
2.26 TC Theory of Operation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
2.26.1 Predictive Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
3 • Configurations
3.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
4•Startup
4.1 Operating Precautions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
4.1.1 EG Operating Precautions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
4.1.2 ED Cell Operating Precautions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.2 System Startup Checklist . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
4.3 Preparing Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
4.3.1 Collecting and Storing Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

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4.3.2 Pretreating Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
4.3.3 Diluting Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
4.3.4 Filling the Autosampler Vials and Loading the Sample
Tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
4.4 Starting Chromeleon 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
4.4.1 Starting the Chromeleon 7 Instrument Controller Service . 149
4.4.2 Starting the Chromeleon 7 Client . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
4.5 Starting Chromeleon 6.8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
4.5.1 Starting the Chromeleon 6.8 Server . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
4.5.2 Starting the Chromeleon 6.8 Client . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
DP/SP Startup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.6 Setting Up the Eluent Reservoirs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.7 Setting Up the Piston Seal Wash System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
4.8 Starting the Pump . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
EG Startup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
4.9 Entering the Eluent Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
4.10 Selecting an Eluent Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
DC Startup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
4.11 Starting the DC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
4.12 Equilibrating the System and Verifying Operational Readiness . . . 166
TC Startup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169
4.13 Starting the TC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169
4.14 Equilibrating the System and Verifying Operational Readiness . . . 170

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5 • Operation
5.1 Controlling Modules Directly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
5.2 Analyzing Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.2.1 Creating a New Sequence in Chromeleon 7 . . . . . . . . . . . . 173
5.2.2 Creating a New Sequence in Chromeleon 6.8 . . . . . . . . . . 174
5.2.3 Starting a Sequence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
5.3 Loading Samples Into the Sample Loop or Concentrator . . . . . . . . 178
5.3.1 Loading Samples with an Autosampler . . . . . . . . . . . . . . . 178
5.3.2 Loading Samples with a Syringe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
5.3.3 Loading Samples with a Vacuum Syringe (Pull Method) . 179
5.4 Autosampler Commands for Loading and Injecting Samples . . . . . 180
6 • Shutdown
DP/SP Shutdown . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
EG Shutdown. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
6.1 Short-term Shutdown . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
6.2 Long-term Shutdown . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
DC Shutdown. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
6.3 Consumables Storage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
6.4 ED Cell Storage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
6.4.1 Short-term Storage of the ED Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
6.4.2 Long-term Storage of the pH-Ag/AgCl Reference
Electrode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187

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TC Shutdown. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
6.5 Consumables Storage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
6.6 Short-term Shutdown . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
6.7 Long-term Shutdown . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
7 • Maintenance
7.1 System Maintenance Checklists . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
7.1.1 Daily Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
7.1.2 Weekly Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
7.1.3 Periodic Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192
7.1.4 Annual Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192
DP/SP Routine Maintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195
7.2 DP/SP Daily Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195
7.3 DP/SP Weekly Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195
7.4 DP/SP Periodic Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196
7.5 DP/SP Annual Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196
EG Routine Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197
7.6 EG Daily Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197
7.7 EG Weekly Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197
7.8 EG Annual Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197
DC Routine Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
7.9 DC Daily Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
7.10 DC Weekly Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199

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7.11 DC Periodic Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
7.12 DC Annual Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200
TC Routine Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
7.13 TC Daily Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
7.14 TC Weekly Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
7.15 TC Periodic Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
7.16 TC Annual Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
8 • Troubleshooting
8.1 Audit Trail Error Messages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203
8.1.1 DP/SP Error Messages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204
8.1.2 EG Error Messages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205
8.1.3 DC Error Messages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
8.1.4 TC Error Messages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
8.2 Noisy Baseline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
8.3 Poor Retention Time Reproducibility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218
8.4 Peak Retention Times Are Too Early . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220
8.5 Peak Retention Times Are Too Late . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220
8.6 No Peaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220
8.7 Tailing Peaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222
8.8 Low System Backpressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223
8.9 High System Backpressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223
8.10 Low Detector Output . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224
8.11 High Background . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225