IKA AOD 1 User manual

20000006430
IKA®AOD 1
AOD1_072015
Betriebsanleitung DE 4
Ursprungssprache
Operating instructions EN 16
Mode d’emploi FR 29
Bezpečnostní upozornění CS 56
Biztonsági utasitások HU 58
Varnostna navodila SL 59
Bezpečnostné pokyny SK 60
Ohutusjuhised ET 62
Drošības norādes LV 63
Saugos nurodymai LT 64
Инструкции за безопасност BG 66
Indicaţii de siguranţă RO 67
Указания по технике безопасности RU 68
Indicationes de seguridad ES 42
Veiligheidsinstructies NL 43
Norme di sicurezza IT 45
Säkerhetsanvisningar SV 46
Sikkerhedshenvisninger DA 48
Sikkerhetsinformasjon NO 49
Turvallisuusohjeet FI 50
Instruções de segurança PT 52
Υποδείξεις ασφαλείας EL 53
Wskazówki bezpieczeństwa PL 55

3
Ursprungssprache DE
Seite
1 Benutzerhinweise 4
1.1 EG-Konformitätserklärung 4
1.2 Zeichenerklärung 4
1.3 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung 4
1.4 Systemeigenschaften 4
1.5 Gewährleistung 5
2 Sicherheitshinweise 5
3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort 7
3.1 Transport- und Lagerbedingungen 7
3.2 Auspacken 7
3.3 Lieferumfang 7
3.4 Aufstellungsort 7
4 Beschreibung der Systemkomponenten 8
4.1 Fernzündgerät AOD 1.2 8
4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3 8
4.3 Zündkopf 8
4.4 Weitere Komponenten 8
5 Aufstellung und Inbetriebnahme 9
6 Durchführung von Probeaufschlüssen 10
6.1 Hinweise zur Probe 10
6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14 . 10
6.3 Einwaage der Probe 10
6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1 11
6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussgefäßes . 12
6.6 Bombenaufschluss 12
6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbrennungsgase 12
6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes 13
7 Pflege und Wartung 13
7.1 Allgemeine Reinigungshinweise 13
8 Zubehör und Verbrauchsmaterial 14
8.1 Zubehör 14
8.2 Verbrauchsmaterial 14
9 Technische Daten . 14
9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2 14
9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1 14
9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3 15
9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48 15
10 Stichwortverzeichnis 15
Inhaltsverzeichnis

4
1.1 EG-Konformitätserklärung
Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt:
EN 61 010.
1.2 Zeichenerklärung
Benutzerhinweise
Allgemeiner Gefahrenhinweis
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die Sicher-
heit Ihrer Gesundheit von absoluter Bedeutung sind. Missachtung
kann zu Gesundheits-beeinträchtigungen und Verletzungen führen.
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die tech-
nisch einwandfreie Funktion des Systems von Bedeutung sind. Miss-
achtung kann Beschädigungen an Komponenten des Aufschlusssystems
AOD 1 zur Folge haben.
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die einwand-
freie Durchführung von Probeaufschlüssen sowie für den Umgang mit dem
Aufschlusssystem AOD 1 von Bedeutung sind. Missachtung kann unge-
naue Messergebnissezur Folge haben.
1.3 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung
In diesem Kapitel lesen Sie, wie Sie diese Betriebsanleitung am
effektivsten durcharbeiten, um mit dem Aufschlusssystem AOD 1
sicher zu arbeiten.
Die Anweisungen in Kapitel 2 „Sicherheits-
hinweise“ müssen befolgt werden!
Die Kapitel 1 ... 8 sollten der Reihe nach durchge-
arbeitet werden.
Das Kapitel 3 „Transport, Lagerung, Aufstellungsort“ ist für die
Sicherheit und Zuverlässigkeit des Systems relevant.
Kapitel 4 beschreibt die Komponenten des Aufschlusssystems
AOD 1.
Das Aufschlusssystem AOD 1 steht für Probeauf-
schlüsse bereit, nachdem Sie die Prozeduren in Ka-
pitel 5 „Aufstellung und Inbetriebnahme“ ausgeführt haben.
Kapitel 6 „Durchführung von Probeaufschlüssen“ beschreibt den
kompletten Versuchsablauf von der Vorbereitung der Kompo-
nenten bis zur Folgeanalytik.
In Kapitel 7 lesen Sie wichtige Hinweise zur Systempflege und
Wartung. Zubehör, Verbrauchsmaterial sowie Technische Daten
finden Sie in den Kapiteln 8 und 9, das Stichwortverzeichnis in
Kapitel 10.
Mit den Ziffern , , usw. sind in folgenden
Kapiteln Handlungsanweisungengekennzeichnet, die
immer der Reihe nach ausgeführt werden müssen.
Kapitel 1-8
durcharbeiten
Versuchs-
durchführung
1.4. Systemeigenschaften
Das Aufschlusssystem AOD 1 ist für den oxidativen Druckauf-
schluss von festen und flüssigen Proben bestimmt, die Haloge-
ne und Schwefel beinhalten. Es ermöglichteine schnelle, sichere
und wartungsarme Aufschlussmethode zur quantitativen Be-
stimmung von Halogenen und Schwefel.
Das Aufschlusssystem AOD 1 setzt sich aus verschiedenen Kom-
ponenten zusammen, die durch geeignetes Zubehör ergänzt
werden können. Um größtmögliche Sicherheit bei der Durchfüh-
rung eines Probenaufschlusses zu gewährleisten, empfiehlt IKA®
den Einsatz der Schutzeinrichtung AOD 1.3. Eine Beschreibung
der einzelnen Komponenten finden Sie in Kapitel 4 „Beschrei-
bung der Systemkomponenten“ oder in den beiliegenden Be-
triebsanleitungen.
1

5
Das Fernzündgerät AOD 1.2 darf nur von einer Service- bzw.
Kundendienststelle geöffnet werden. Wir empfehlen Ihnen, sich
im Servicefall an unseren Kundendienst zu wenden. Im Übrigen
verweisen wir auf die einschlägigen Sicherheitsbestimmungen
und Unfallverhütungsvorschriften.
Spannungsführende Teile:
IKA®haftet nicht für Schäden oder Kosten, die aufgrund von
Unfall,Missbrauch der Systemkomponenten oder unerlaubter
Änderungen, Reparaturen oder Neuerungen entstanden sind.
Das System zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
• In reiner Sauerstoffatmosphäre werden im Tiegel bei Drücken
bis 195 bar Kerntemperaturen von über 1300 °C erreicht.
• Das Aufschlussgefäß ist aus einer gegen Halogen hochresisten-
ten Speziallegierung hergestellt. Zur quantitativen Fluor, Chlor,
Brom, Jod und Schwefelbestimmung sind die innere Oberflä-
che und die Einbauteile katalytisch aktiviert.
• Durch eine angepasste Absorptionslösung (Vorlage im Auf-
schlussgefäß) wird erreicht, dass die während der Verbrennung
entstehenden Gase quantitativ gelöst werden.
• Manuelle Zündung der Probe mit Hilfe eines Fernzündgerätes.
• Schutzeinrichtung AOD 1.3 für einen sicheren Versuchsablauf
(optional).
• Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber
frei gewählt werden. Vorgeschlagen wird die Ionenchromato-
grafie, der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein
titrimetrischer Nachweis.Die folgenden Veröffentlichungen
nutzten diese Methoden:
– GIT 4/96: Bestimmung elementspezifischer Halogen- und
Schwefelgehalte in komplexen, organischen Matrizes.
– GIT 7/96: Neue Aspekte in der Kalorimetrie.
– GIT 11/96: Brennwertbestimmung mit simultanem Halogen-
und Schwefelaufschluss.
Diese Veröffentlichungen sind bei IKA®erhältlich.
1.5 Gewährleistung
Entsprechend den IKA®-Verkaufs- und Lieferbedingungen be-
trägt die Gewährleistungzeit 24 Monate. Im Gewährleistungsfall
wenden Sie sich bitte an Ihren Fachhändler. Sie können aber auch
das Gerät unter Beifügung der Lieferrechnung und Nennung der
Reklamationsgründe direkt an unser Werk senden. Frachtkosten
gehen zu Ihren Lasten.
Die Gewährleistung erstreckt sich nicht auf Verschleißteile und
gilt nicht für Fehler, die auf unsachgemäße Handhabung und un-
zureichende Pflege und Wartung, entgegen den Anweisungen in
dieser Betriebsanleitung, zurückzuführen sind.
Sicherheitshinweise
Lesen Sie die Betriebsanleitung vor Inbetriebnahme voll-
ständig und beachten Sie die Sicherheitshinweise.
Bewahren Sie die Betriebsanleitung für alle zugänglich auf.
Beachten Sie, dass nur geschultes Personal mit dem Gerät ar-
beitet.
Beachten Sie die Sicherheitshinweise, Richtlinien, Arbeitsschutz-
und Unfallverhütungsvorschriften.
Verwendungszweck:
Das Aufschlusssystem AOD 1 darf nur zur Durchführung von Pro-
benaufschlüssen von halogen- und schwefelhaltigen organischen
Stoffen eingesetzt werden. Zu diesem Zweck darf ausschließlich
das Original IKA® Aufschlussgefäß AOD 1.1 verwendet werden.
Für detaillierte Hinweise lesen Sie die Betriebsanleitung des Auf-
schlussgefäßes.
Betriebsbedingungen:
Der Betreiber muss einen gefahrlosen Betrieb des Aufschlussge-
fäßes AOD 1.1 durch die Installation einer geeigneten Schutzein-
richtung (z. B. Schutzeinrichtung AOD 1.3) sicherstellen.
Der zulässige Betriebsdruck von 195 bar (19,5
MPa) des Aufschlussgefäßes darf nicht über-
schritten werden. Die Betriebstemperatur des
Aufschlussgefäßes darf 50 °C nicht überschrei-
ten. Dies entspricht einem maximalen Energie-
eintrag von ca. 30000 J. Wählen Sie die Probe-
masse dementsprechend.
Füllen Sie das Aufschlussgefäß nicht mit zuviel Probe. Füllen Sie
das Aufschlussgefäß mit Sauerstoff nur bis zu einem Druck von
max. 40 bar (4 MPa).
Kontrollieren Sie den eingestellten Druck am Druckminderer.
Führen Sie vor jeder Verbrennung eine Dichtigkeitsprüfung durch
(Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes beachten!).
Bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 ist generell ein
Mindestabstand von 2 Metern einzuhalten. Im Falle eines
berstenden Aufschlussgefäßes schützt die Schutzeinrichtung
nicht vor Gehörschädigungen. Tragen Sie einen Gehörschutz, um
Gehörschäden vorzubeugen.
Explosivstoffe:
Manche Stoffe neigen zu einer explosionsartigen Verbrennung
(z. B. aufgrund von Peroxidbildung), die das Aufschlussgefäß
zum Bersten bringen könnten.
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 darf nicht für Untersuchun-
gen an explosionsfähigen Proben benutzt werden.
Hinweise zur Probe:
Stoffe, deren Brennverhalten nicht bekannt ist, müssen vor einer
Verbrennung im Aufschlussgefäß AOD 1.1 auf ihr Brennverhalten
untersucht werden (Explosionsgefahr). Wenn Sie unbekannte
Proben verbrennen, halten Sie ausreichenden Abstand vom Auf-
schlussgefäß. Benzoesäure darf nur in gepresster Form verbrannt
werden! Brennbare Stäube und Pulver müssen zuerst gepresst
werden. Ofentrockene Stäube und Pulver wie z. B. Holzspäne,
Heu, Stroh usw. verbrennen explosionsartig! Ebenso metallhalti-
ge Proben, die z. B. Aluminium oder Magnesium enthalten. Sie
müssen zuerst angefeuchtet werden! Leicht brennbare Flüssig-
keiten mit einem niedrigen Dampfdruck (z. B. Tetramethyldihy-
drogendisiloxan) dürfen nicht direkt mit dem Baumwollfaden in
Berührung gelangen!
2

6
Besonders die Gewinde am Körper des Aufschlussge-
fäßes und der Überwurfmutter unterliegen einer hohen
Beanspruchung und sind darum regelmäßig auf Ver-
schleiß zu kontrollieren.
Der Zustand der Dichtungen ist zu kontrollieren und durch eine
Dichtigkeitsprüfung die Funktion sicherzustellen (Betriebsan-
leitung des Aufschlussgefäßes beachten!).
Druckprüfungen und Servicearbeiten am Aufschlussgefäß dürfen
nur von Sachkundigen vorgenommen werden.
Wir schreiben vor, das Aufschlussgefäß
nach jeweils 1000 Versuchen oder nach
einem Jahr oder je nach Anwendung auch
früher zur Überprüfung, ggf. zur Reparatur
in unser Werk einzusenden.
Definition Sachkundiger:
Sachkundiger im Sinne dieser Betriebsanleitung ist nur, wer
1. auf Grund seiner Ausbildung, seiner Kenntnisse und seiner
durch praktische Tätigkeit gewonnenen Erfahrungen die Ge-
währ dafür bietet, dass er die Prüfungen ordnungsgemäß
durchführt,
2. die erforderliche Zuverlässigkeit besitzt,
3. hinsichtlich der Prüftätigkeit keinen Weisungen unterliegt,
4. falls erforderlich, über geeignete Prüfeinrichtungen verfügt,
5. einen geeigneten Nachweis für die in 1. genannten Vorraus-
setzungen erbringt.
Betrieb von Druckbehältern:
Für den Betrieb von Druckbehältern sind die nationalen Richtlini-
en und Gesetze zu beachten! Wer einen Druckbehälter betreibt,
hat diesen in ordnungsgemäßem Zustand zu halten, ordnungs-
gemäß zu betreiben, zu überwachen, notwendige Instandhal-
tungs- und Instandsetzungsarbeiten unverzüglich vorzunehmen
und die den Umständen nach erforderlichen Sicherheitsmaßnah-
men zu treffen.
Ein Druckbehälter darf nicht betrieben werden, wenn er
Mängel aufweist, durch die Beschäftigte oder Dritte ge-
fährdet werden.
Die Druckgeräterichtlinie können Sie im Beuth Verlag beziehen.
Verwenden Sie nur Original IKA®-Ersatzteile!
Beachten Sie die für die Tätigkeit und den
Arbeitsplatz geltenden Unfallverhütungs-
vorschriften. Tragen Sie Ihre persönliche
Schutzausrüstung.
Verbrennungsrückstände, Hilfsstoffe:
Weiterhin sind z. B. toxische Verbrennungsrücktände in Form von
Gasen, Asche oder Niederschlägen an der Innenwand des Auf-
schlussgefäßes möglich.
Beim Umgang mit Verbrennungsproben, Verbrennungsrückstän-
den und Hilfsstoffen sind die jeweiligen Sicherheitsvorschriften
zu beachten. Gefahren können z. B. von folgenden Stoffen aus-
gehen: ätzenden, leicht entzündlichen, explosionsfähigen, bak-
teriologisch verseuchten, toxischen.
Sauerstoff:
Beachten Sie beim Umgang mit Sauerstoff die entsprechenden
Vorschriften. Gefahrenhinweis: Sauerstoff ist als verdichtetes
Gas brandfördernd; unterstützt intensiv Verbrennungen; kann
heftig mit brennbaren Stoffen reagieren. Kein Öl oder Fett
verwenden!
Verwendung von Tiegel aus Edelstahl:
Bei Verwendung von Tiegeln aus Edelstahl ist nach jedem Ver-
such deren Zustand genau zu kontrollieren. Durch eine Verin-
gerung der Materialstärke kann der Tiegel verbrennen und das
Aufschlussgefäß beschädigen.
Nach max. 25 Verbrennungen dürfen die Tiegel aus Sicherheits-
gründen nicht mehr benutzt werden.
Zünddraht:
Die Aufschlussgefäße sind mit einem festen Zünddraht ausge-
stattet. Da dieser während der Verbrennung einer hohen Ma-
terialbeanspruchung unterliegt, sollte er spätestens nach ca. 50
Versuchen ausgetauscht werden.
Spezifikation des Aufschlussgefäßes:
Das Aufschlussgefäß wird nach der Richtlinie für Druckgeräte
97/23/EG hergestellt. Das Aufschlussgefäß wurde einer Druck-
prüfung mit dem Prüfdruck von 280 bar (28 MPa) und einer
Dichtigkeitsprüfung mit Sauerstoff von 30 bar (3 MPa) unter-
zogen.
Das Aufschlussgefäß ist ein Versuchsautoklave und muss nach
jeder Verwendung von einem Sachkundigen geprüft werden.
Unter einer einzelnen Verwendung ist auch eine Versuchsreihe
zu verstehen, die bei etwa gleicher Beanspruchung hinsichtlich
Druck und Temperatur durchgeführt wird. Versuchsautoklaven
müssen in besonderen Kammern oder hinter Schutzwänden be-
trieben werden.
Wiederkehrende Prüfungen:
Die Aufschlussgefäße sind wiederkehrenden Prüfungen (innere
Prüfungen und Druckprüfungen) durch den Sachkundigen zu
unterziehen, deren Zeitpunkt aufgrund der Erfahrungen, der Be-
triebsweise und des Beschickungsgutes vom Betreiber festzule-
gen ist.
Die Koformitätserklärung wird ungültig, wenn an den
Versuchsautoklaven mechanische Veränderungen vorge-
nommen werden oder wenn infolge sehr starker Korro-
sion (z. B. Lochfraß durch Halogene) die Festigkeit nicht
mehr gewährleistet ist.

7
3.1 Transport- und Lagerbedingungen
Während des Transportes und der Lagerung ist das System vor
mechanischen Stößen, Vibrationen, Staubablagerungen und
korrosiver Umgebungsluft zu schützen.Weiterhin ist darauf zu
achten, dass die relative Luftfeuchte 80% nicht überschreitet.
Bei Transporten darf nur die Originalverpackung benutzt werden.
3.2 Auspacken
Bitte packen Sie die Systemkomponenten sorgfältig aus und
achten Sie auf eventu-elle Beschädigungen. Es ist wichtig, dass
eventuelle Transportschäden schon beimAuspacken erkannt
werden. Gegebenenfalls ist eine sofortige Bestandsaufnahmeder
Schäden erforderlich (Post, Bahn oder Spedition).
Transport, Lagerung, Aufstellungsort
3.3 Lieferumfang
Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 be-
steht aus:
• 1 x Fernzündgerät AOD 1.2 (siehe Abbildung Pos. 1) mit Ent-
lüftungsgriff
• 1 x Aufschlussgefäß AOD 1.1 (siehe Abbildung Pos. 2) mit fes-
tem Platin-Zünddraht C 5012.3 und einem Tragegriff
• 1 x Sauerstoff-Füllstation C 48 (siehe Abbildung Pos. 4)
• 1 x IKA®-Kontrollstandard für Chlor und Schwefel AOD 1.11
(ohne Abbildung)
• Betriebsanleitungen für Aufschlusssystem AOD 1, Sauerstoff-
Füllstation C 48und Aufschlussgefäss AOD 1.1 (ohne Abbil-
dung)
Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 wird
individuell ergänzt durch folgendes, optionales Zubehör:
• Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit angeschlossenem Zündkabel,
Kabellänge 5 m (empfohlen, siehe Abbildung Pos. 3)
• Fernzündkopf AOD 1.13 mit angeschlossenem Zündkabel, Ka-
bellänge 5 m (wird benötigt wenn die Schutzeinrichtung AOD
1.3 nicht verwendet wird)
• Entlüftungsstation C 7030 mit Gaswaschfl asche nach DIN
12596 zur Gasabsorption (siehe Abbildung Pos. 5)
• Reduzierventil C 29 (ohne Abbildung)
• Brikettierpresse C 21
12345
3.4 Aufstellungsort
Beachten Sie beim Aufstellen des AOD 1-Systems die jewei-
ligen Landesverordnungen zum Betreiben von Druckbehäl-
tern! Der Aufstellungsort für das AOD 1-System muss so
gewählt werden, dass die Schutzeinrichtung während der
Versuchsabläufe Personen vom Aufschlussgefäß abschirmt.
Die Verantwortung für einen gefahrlosen Betrieb des Sys-
tems liegt in jedem Falle beim Betreiber. Beachten Sie Kapi-
tel 1 “Sicherheitshinweise”.
Hinweis zum Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3:
Der Aufstellungsort für die Schutzeinrichtung AOD 1.3 muss
gewährleisten,dass sich keine Personen im ungeschützten
Bereich hinter der Schutzeinrichtung AOD 1.3 aufhalten
können.
HinweiszumBetriebmit einer anderen Schutzeinrichtung:Der
Betreiber muss sicherstellen, dass der Aufstellungsort für das
System,insbesondere unter Berücksichtigung der individuel-
len Schutzeinrichtungeinen gefahrlosen Betrieb ermöglicht.
Die Aufstellung des Systems AOD 1 erfolgt auf einem Tisch
oder in einem Abzug,um ein sauberes Arbeiten zu gewährleis-
ten. Für den Betrieb des Systems muss amAufstellungsort eine
elektrische Versorgung entsprechend dem Typenschild des Fern-
zündgerätes sowie eine Sauerstoffversorgung (99,95 % reiner
Sauerstoff, Qua-lität 3.5; Druck 30 bar) mit Druckanzeige zur
Verfügung stehen. Die Sauerstoffversorgung muss entsprechend
den geltenden Richtlinien vorbereitet sein. Lesen Sie hierzu auch
die Betriebsanleitung für die Sauerstoff-Füllstation C 48. Für die
Sauerstoffversorgung muss eine Absperrvorrichtung vorhanden
sein. Beachten Sie die Hinweise zu Sauerstoff in Kapitel 1 „Si-
cherheitshinweise“.
3

8
4.1 Fernzündgerät AOD 1.2
Das Fernzündgerät stellt den notwendigen Strom zur Zündung
eines Versuchesbereit. Nach Betätigen des Tasters für die Zün-
dung erhitzt es den Zünddraht im Aufschlussgefäß, was zur Ent-
zündung des Baumwollfadens oder des Einwegtiegels und somit
zur Verbrennung der Probe führt.
4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3
Die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit integriertem Zündkontakt
dient dem persönlichen Schutz beim Arbeiten mit Druckgefäßen.
Es sind jedoch nur Personen geschützt, die sich während eines
Versuches vor der Schutzeinrichtung befinden.Ein Versuch kann
bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 nur dann ge-
zündet werden, wenn sich das Aufschlussgefäß an der vorgege-
benen Position hinter der Schutzeinrichtung befindet. Dazu wird
das Aufschlussgefäß in die Aufnahme gestellt und mit dem Griff
in die Zündposition gezogen.
Beschreibung der Systemkomponenten
4.3 Zündkopf
Der Zündkopf wird benötigt, falls die Schutzeinrichtung AOD 1.3
nicht verwendet wird. Er verfügt über ein Zündkabel, das mit
dem Fernzündgerät verbunden wird.Durch Aufsetzen des Zünd-
kopfes auf das Aufschlussgefäß wird die elektrische Verbindung
zum Zünddraht im Aufschlussgefäß hergestellt.
4.4 Weitere Komponenten
Informationen zum Aufschlussgefäß AOD 1.1, zur Sauerstoff-
Füllstation C 48 und zur Entlüftungsstation C 7030 finden Sie in
den entsprechenden Betriebsanleitungen.
Schutzeinrich-
tung AOD 1.3
Seitenansicht
1Griff zur Positionierung
des Aufschlussgefäßes
2Zündkabel
3Bohrungen für
Arretierung
4Aufschlussgefäß
1 2 3 4
Schutzeinrich-
tung AOD 1.3
Rückansicht
1Aufschlussgefäß
2Aufnahme
3Bohrungen für
Arretierung
1
2
3
Zündkopf
mit
Zündkabel
1Zündkabel
2Zündkopf
12
Fernzünd-
gerät
AOD 1.2
1Netzschalter
2Signallampe, grün
3Anschluss Zündkabel
4Taster für Zündung
5Signallampe, rot
12345
4

9
Aufstellung und Inbetriebnahme
Die Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1 sind ausge-
packt und befinden sich an ihrem Aufstellungsort. Dieser Auf-
stellungsort genügt den Anforderungen an einen gefahrlosen
Betrieb gemäß Kapitel 3, Abschnitt 3.4 „Aufstellungsort“. Stel-
len Sie zusätzlich destilliertes Wasser, verdünnte Salpetersäure
zu Reinigungszwecken, 0,25 molare Natronlauge und 30%iges
Wasserstoffperoxid jeweils in hochreiner Ausführung bereit.Füh-
ren Sie danach folgende Schritte aus:

Anschluss der Sauerstoff-Füllstation C 48
Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf je-
doch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauerstoff
der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff) zu
verwenden.
Schließen Sie die Sauerstoff-Füllstation mit dem beiliegenden
Druckschlauch an Ihre laborseitige Sauerstoffversorgung an.
Nähere Angaben entnehmen Sie der Betriebsanleitung für die
Sauerstoff-Füllstation C 48.

Aufstellen der Schutzeinrichtung
• Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
Stellen Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit der Öffnung nach
hinten an ihren vorgesehenen Aufstellungsort und sichern Sie die
Schutzeinrichtung gegen Verschieben. Dazu kann die Schutzein-
richtung anhand der Bohrungen im Bodenbereich oder auf der
Rückseite durch Verschraubungen arretiert werden.
• Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Stellen Sie Ihre Schutzeinrichtung an ihren vorgesehenen Auf-
stellungsort und sichern Sie die Schutzeinrichtung gegen Ver-
schieben. Die Schutzeinrichtung muss gewährleisten, dass im
Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes keine Personen verletzt
werden.

Anschluss des Zündkabels an das Fernzündgerät
Die Steckkontakte des Zündkabels dürfen nur
in das Fernzündgerät AOD 1.2 gesteckt wer-
den.
• Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
An der Schutzeinrichtung AOD 1.3 befindet sich ein 5 m langes
Zündkabel. Verbinden Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit
dem Fernzündgerät AOD 1.2, indem Sie die beiden Stecker des
Zündkabels in die dafür vorgesehenen Buchsen am Fernzündge-
rät stecken.
• Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Verbinden Sie den Zündkopf mit dem Fernzündgerät AOD 1.2,
indem Sie diebeiden Stecker des Zündkabels in die dafür vorge-
sehenen Buchsen am Fernzündgerät stecken.

Aufstellung, Anschluss und Einschalten des Fernzündge-
rätes
Stellen Sie das Fernzündgerät so auf, dass Sie während der Bedie-
nung von der Schutzeinrichtung abgeschirmt werden. Der Min-
destabstand des Fernzündgerätes zur Schutzeinrichtung muss
2 Meter betragen.
Überprüfen Sie die Spannungsangaben auf dem Leistungsschild
des Fernzündgerätes mit den Daten Ihres Versorgungsnetzes.
Verbinden Sie bei übereinstimmenden Daten die Netzleitung mit
der Spannungsquelle. Schalten Sie das Fernzündgerät durch Be-
tätigen des Netzschalters ein. Nach dem Einschalten leuchtet die
grüne Signallampe.

Inbetriebnahme des Aufschlussgefäßes AOD 1.1
Das Aufschlussgefäß wird im geschlossenem Zustand ausgelie-
fert. Schrauben Sie vor der ersten Benutzung die Überwurfmut-
ter ab und heben Sie mit dem Griff den Deckel des Aufschluss-
gefäßes ab (siehe dazu Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes
AOD 1.1). Reinigen Sie alle Teile des Aufschlussgefäßes mit ver-
dünnter Salpetersäure und spülen Sie nachfolgend säurefrei mit
destilliertem Wasser.
Die Einbauteile und die Innenfläche weisen eine trübe
angelaufene und zum Teil eine fleckige Beschaffenheit
auf. Dieser Zustand ist für die folgende Analytik von großer Wich-
tigkeit. Es ist der Hinweis auf die katalytisch aktive Oberfläche
und darf nicht mit Bürsten oder anderen harten Materialien be-
seitigt werden. Das Auswischen und Trocknen des Aufschlussge-
fäßes sollte mit einem weichen, fusselfreienTuch erfolgen. Wei-
tere Informationen entnehmen Sie der Betriebsanleitung für das
Aufschlussgefäß AOD 1.1.
Reinigen Sie die aktivierten Teile des Aufschlussgefäßes vor
der ersten Inbetriebnahme, indem Sie zwei Verbrennun-
gen von je zwei Benzoesäuretabletten (1 g), wie im nach-
folgenden Kapitel „Durchführung von Probenaufschlüssen”
beschrieben,durchführen.
1Vorderseite
2Bohrungen für
Arretierung
3Rückseite
1
2
3
5

10
Durchführung von Probeaufschlüssen
Grundvoraussetzung für die Reproduzierbarkeit und Genauig-
keit ist die Sauberkeit im Umgang mit dem Aufschlussgefäß, die
Reinheit der Chemikalien sowie die Einhaltung der gewählten
Arbeitsvorschrift.
Die Hinweise und Vorschriften in Kapitel 1„Sicherheitshinweise”
sowie in den folgenden Abschnitten, sind im Sinne eines gefahr-
losen Arbeitens genau zu befolgen.
6.1 Hinweis zur Probe
Die zu analysierenden Proben müssen vor der Einwaage homo-
genisiert bzw. auch gemahlen werden. Stark staubende Proben
lassen sich besser handhaben, wenn sie zu Tabletten gepresst
sind, damit wird eine gleichmäßigere Verbrennung erreicht.
Lesen Sie hierzu auch die Sicherheitshinweise des
Aufschlussgefäßes AOD 1.1.
Normalerweise können feste Verbrennungssubstanzen in Pulver-
form direkt verbrannt werden. Schnellverbrennende Substanzen
(z. B. Benzoesäure) dürfen nicht in loser Form verbrannt werden.
Schnellverbrennende Substanzen neigen zum
Spritzen. Eine vollständige Verbrennung wäre
deshalb nicht mehr gewährleistet. Außerdem
könnte die Innenwand des Aufschlussgefäßes be-
schädigt werden. Solche Substanzen müssen vor
dem Verbrennen zu Tabletten gepresst werden.
Hierzu eignet sich z. B. die IKA®-Briketierpresse C 21 (Zubehör).
Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in
den Tiegel eingewogen werden.Flüssige Substan-
zen mit Trübung oder absetzbarem Wasser müssen
vor dem Ein-wiegen getrocknet oder homogenisiert werden. Bei
Lösemittel mit verschiedenenPhasen sind diese getrennt vonein-
ander zu untersuchen.
Verluste durch Abdampfen, Verstauben und durch
Umwelteinflüsse werden durchdas Einwiegen der
Probe in eine Acetobutyratkapsel C 10 oder eine
Gelatinekapsel C 9 (siehe Zubehör) minimiert. Gleichzeitig stellt
diese Kapsel eine Brennhilfe dar.
Schwer verbrennende Substanzen werden zusammen
mit einem Brennhilfsmittel inden Tiegel eingewogen.
Ebenso sind niederkalorische Proben mit einer zusätzlichen
Brennhilfe wie Paraffin oder Benzoesäure im Brennwert anzu-
heben. Gleichzeitig werden mit Paraffin leichtstaubende Proben
an der Oberfläche gebunden und die Verbrennung verbessert.
Neben den oben genannten Kapseln sind auch Verbrennungs-
tütchen aus Polyethylen C 12 und C 12A oder Einwegtiegel C
14 (Zubehör) verwendbar. Im unterenSpurenbereich sollte auf
den Einsatz eines Baumwollfadens als Zündhilfe verzichtet und
anstelle dessen ein Paraffinstreifen C 15 zur Verbrennung ver-
wendet werden. Undefinierte Blindwerte, die die untere Nach-
weisgrenze erheblich verschlechtern können, werden so mini-
miert. Es wird grundsätzlich empfohlen, Blindwertbestimmungen
durchzuführen.
6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 bietet die Möglichkeit, für Proben-
aufschlüsse verbrennbare Einwegtiegel einzusetzen. Die Benut-
zung des Einwegtiegels C 14 verbessert das Abbrennverhalten
der Probe erheblich. Der Einwegtiegel besteht ausAcetobutyrat
und trägt eine Energie von etwa 5000 Joule in das Aufschluss-
gefäß ein. Mit der Verwendung des Einwegtiegels entfällt der
Einsatz eines Baumwollfadens.
Damit der Einwegtiegel C 14 verwendet werden kann, muss das
Aufschlussgefäß mit der Aufl age für Einwegtiegel C 5010.4 (Zu-
behör) nachgerüstet werden. Die Probe kann dann direkt in den
Einwegtiegel eingewogen werden. Der Einwegtiegel wird so in
den Tiegelhalter eingesetzt, dass ein direkter Kontakt zum Zünd-
draht besteht. Klemmen Sie dazu den Einwegtiegel unter den
Zünddraht.
Beginnt während des Zündvorganges der Zünddraht zu glühen,
wird der Tiegel entzündet und es folgt ein allseitiges Abbrennen
der Probe. Der Tiegel wird dabei vollständig verbrannt. Erfah-
rungsgemäß wird durch die zusätzliche Energiezufuhr durch den
Einwegtiegel und der allseitigen Sauerstoffzufuhr zur Probe eine
bessere Verbrennung erreicht als mit dem Quarztiegel.
Der Einwegtiegel hat die gleichen Abmessungen wie
ein Quarztiegel C 4. Wenn das AOD-Aufschlussgefäß
für den Einwegtiegel umgerüstet wurde, kann der Quarztiegel
weiterhin eingesetzt werden.
6.3 Einwaage der Probe
Vor jedem Verbrennungsaufschluss müssen Tiegel und
Aufschlussgefäß gründlich mit destilliertem Wasser ge-
spült und anschließend getrocknet werden. Zur Probeneinwaage
sollte ausschließlich mit sauberem Besteck gearbeitet werden.
Jeglicher Hautkontakt mit den Innenteilen des Systems kann zu
verfälschten Analysenwerten führen.
Feste
Substanzen
Flüssige
Substanzen
Leichtflüchtige
Substanzen
Brennhilfs-
mittel
1Einwegtiegel C 14
2Auflage für
Einwegtiegel C 5010.4
1
2
Innenteil
Aufschlussgefäß
mit Einwegtiegel
6

11

Probeneinwaage
Die Betriebstemperatur des Aufschlussgefäßes
darf 50 °C nicht überschreiten.Dies entspricht ei-
nem maximalen Energieeintrag von ca. 20000 J.
Wählen Sie die Probemasse dementsprechend.
Andernfalls können Beschädigungen am Auf-
schlussgefäß auftreten.
Durch beschädigte Aufschlussgefäße besteht Berstgefahr!
Beachten Sie die Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes!
Beim Arbeiten mit unbekannten Substanzen müssen an-
fangs sehr kleine Einwaagen gewählt werden, um das
Energiepotential zu bestimmen. Halten Sie ausreichenden
Sicherheitsabstand zur Schutzeinrichtung ein.
Die Einwaage kann je nach Anforderungen und nach Halogen-
bzw. Schwefelgehalt der Probe im Bereich von wenigen Milli-
gramm bis zu 1 g betragen.
6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 wird mit dem festen Pla-
tinzünddraht C 5012.3 ausgeliefert. Dieser feste Zünd-
draht unterliegt jedoch einem Verschleiß und sollte nach jeder
Verbrennung kontrolliert werden. Ist der Draht sichtbar dünner
geworden, muss er gewechselt werden (siehe dazu Betriebsan-
leitung des Aufschlussgefäßes AOD 1.1).

Vorlage im Aufschlussgefäß
Als Standardvorlage werden 10 ml einer 0,25 molaren NaOH-
Lösung sowie 100 bis200 µl einer 30%igen Wasserstoffperoxid-
lösung in das Aufschlussgefäß eingefüllt.Andere Vorlagen und
Konzentrationen entsprechend der Probenmatrix sind möglich
(siehe auch Arbeitsanweisungen AOD 1.11 und AOD 1.12).

Arretieren der Probe in der Halterung
Anschließend wird der Tiegel mit der eingewogenen Probe in
den Tiegelhalter eingesetzt, und mit dem Sicherungsring arre-
tiert. Legen Sie dazu den Sicherungsringunterhalb des Tiegelhal-
ters um den Tiegel. Der Tiegel ist somit am Tiegelhalter fixiert und
kann sich auch beim Schütteln des Gefäßes nicht lösen.
Wird ein Einwegtiegel verwendet, ist der Sicherungs-
ring nicht notwendig.

Verschließen des Aufschlussgefäßes
Setzen Sie zum Schließen des Aufschlussgefäßes den Deckel mit
der Probe auf das Aufschlussgefäß bis zum metallischen Kontakt
auf. Verschrauben Sie das Aufschlussgefäß mit der Überwurfmut-
ter, bis Sie einen leichten Anschlag bemerken.Das Aufschlussge-
fäß ist jetzt bereit zur Befüllung mit Sauerstoff.

Befüllung des Aufschlussgefäßes mit der Sauerstoff-Füll-
station C 48
Mit der Sauerstoff-Füllstation C 48 erfolgt die Befüllung des Auf-
schlussgefäßes mit Sauerstoff. Bitte lesen Sie dazu auch die Be-
triebsanleitung C 48.
Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf
jedoch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauer-
stoff der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff)
zu verwenden.
Der Handknebel der Sauerstoff-Füllstation muss während
des Bewegungsvorganges mit der Hand festgehalten wer-
den. Der Druck im Aufschlussgefäß kann den Handknebel
selbstständig beschleunigt nach oben bewegen (Stoßge-
fahr).
Stellen Sie zur Befüllung das Aufschlussgefäß auf den Abstand-
halter. Senken Sie mit dem Handknebel den Befüllkopf auf das
Aufschlussgefäß ab und schieben Sie ihn über den Befüllstutzen.
Achten Sie dabei auf die richtige Positionierung des Aufschluss-
gefäßes. Eine falsche Positionierung wird durch ein lautes perma-
nentes Abblasgeräusch während der Befüllung angezeigt. Das
gleiche Geräusch kann bei einer Undichtigkeit des Aufschluss-
gefäßes aufgrund Verschleißerscheinungen bei den Dichtungen
entstehen (siehe Kapitel 7 „Pfl ege und Wartung“).
Nach etwa 40 Sekunden ist das Aufschlussgefäß gefüllt und
kann aus der Sauerstoff-Füllstation entnommen werden. Bewe-
gen Sie dazu den Handknebel nach oben. Die Sauerstoffzufuhr
ist damit unterbrochen und die Befüllung beendet.
Das Aufschlussgefäß ist nun für die Durchführung eines Proben-
aufschlusses vorbereitet.
1Überwurfmutter
2Aufschlussgefäß
ohne Deckel
3Deckel mit festem
Zünddraht
12
Aufschlussgefäß
AOD 1.1 mit festem-
Zünddraht C 5012.3
3
1Handknebel
2Befüllkopf
3Abstandhalter
1
2
Sauerstoff-
Füllstation C 48
3

12
6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussge-
fäßes
Stellen Sie sicher, dass die Schutzeinrichtung ge-
mäß den Vorgaben von Abschnitt 3.4 „Aufstel-
lungsort” und Kapitel 5 „Aufstellung und Installa-
tion“ installiert wurde.
Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
Stellen Sie das Aufschlussgefäß hinter der Schutzeinrichtung AOD
1.3 in die Aufnahme (Abbildungen siehe Abschnitt 4.2 „Schutz-
einrichtung AOD 1.3“). Mit dem Griff auf der Frontseite ziehen
Sie das Aufschlussgefäß bis zum Anschlag in die Zündposition. In
dieser Position ist das Aufschlussgefäß mit dem Zündkontakt der
Schutzeinrichtung und damit – sofern das Zündkabels gemäß Ab-
schnitt 6 an das Fernzündgerät angeschlossen wurde – mit dem
Fernzündgerät verbunden.
Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Stellen Sie bei der Positionierung des Aufschluss-
gefäßes hinter der Schutzeinrichtung sicher, dass
im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes kei-
ne Personen von umherfliegenden Teilen getrof-
fen werden können.
Der Zündkopf (Abbildung siehe Abschnitt 4.3 „Zündkopf“) wird
auf das Aufschlussgefäß aufgesetzt und mit einer Drehung ent-
gegen dem Uhrzeigersinn arretiert. Damit ist die elektrische Ver-
bindung zum Fernzündgerät hergestellt.
Positionieren Sie anschließend das Aufschlussgefäß hinter Ihre in-
dividuelle Schutzeinrichtung.
6.6 Bombenaufschluss
S tellen Sie vor der Zündung am Fernzündgerät,
während des Aufschlusses und bis zum Ende der
Abkühlphase sicher, dass sich alle Personen sowie
einzelne Körperteile in dem von der Schutzeinrich-
tung gesichertern Arbeitsbereich befinden. Halten
Sie den Sicherheitsabstand von 2 m zur Schutzeinrichtung ein.
Benutzen Sie zur Entnahme und Überführung des Auf-
schlussgefäßes in ein Wasserbad den im Lieferumfang ent-
haltenen Tragegriff. Direkte Berührungen des Aufschlussge-
fäßes nach einem Probenaufschluss können Verbrennungen
verursachen.
Starten Sie durch einmaliges Betätigen des roten Tastenschalters
am Fernzündgerät (Abbildung siehe Abschnitt 4.1 „Fernzündge-
rät“) die Zündung der Probe. Es ertönt ein Signalton.
Warten Sie nach der Fernzündung mindestens eine Minute, be-
vor Sie das Aufschlussgefäß wieder entnehmen. Das Aufschluss-
gefäß wird durch die Verbrennung erhitzt. Arretieren Sie nach
der Wartezeit den Tragegriff mit einer Drehung entgegen dem
Uhrzeigersinn am Deckel des Aufschlussgefäßes. Sie können das
Aufschlussgefäß jetzt mit Hilfe des Tragegriffs in ein Wasserbad
überführen. Zur Kühlung und quantitativen Überführung der Re-
aktionsgase in die Vorlage sollte das Aufschlussgefäß ca. 5 Minu-
ten im Wasserbad vollständig untergetaucht werden.
Leuchtet während der Zündung die rote Signallampe,
ist der Zünddraht defekt. Falls ein zu hoher Strom fließt,
spricht die Sicherung auf der Rückseite des Gerätes an. Nach ca.
einer Minute kann diese durch einen leichten Druck mit dem Fin-
ger wieder aktiviert werden. Das Gerät ist danach wieder einsatz-
bereit.
6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbren-
nungsgase
Stellen Sie bei der Entlüftung des Aufschlussge-
fäßes sicher, dass dieVerbrennungsgase nicht in
die Raumluft gelangen.
Nach Beendigung des Probenaufschlusses wird das Aufschluss-
gefäß entlüftet. Die Entlüftung kann mit dem im Lieferumfang
enthaltenen Entlüftungsgriff oder mit der Entlüftungsstation
C 7030 (Zubehör) vorgenommen werden. Eine Entlüftung ohne
Absorption der Verbrennungsgase kann in Abhängigkeit der
Probenmatrix zu Minderbefunden in der Halogen- und Schwe-
felanalytik führen. Für einen quantitativen Aufschluss ist es da-
her notwendig, die Verbrennungsgase durch eine Absorptions-
lösung zu leiten. Die Entlüftung sollte in diesem Falle mit der
Entlüftungsstation C 7030 durchgeführt werden.

Entlüftung des Aufschlussgefäßes
Das noch unter Druck stehende Aufschlussgefäß ist zur Restab-
sorption der Gaseleicht zu schwenken, da eine homogene Ver-
teilung des Analyten und des Konden-sats in der Flüssigphase für
die Folgeanalytik Voraussetzung ist.
• Entlüftung mit dem Entlüftungsgriff:
Setzen Sie den Entlüftungsgriff auf das Aufschlussgefäß auf und
arretieren Sie ihn durch Drehen gegen den Uhrzeigersinn. Die
Entlüftung erfolgt unter einem Laborabzug durch Drücken auf
den Druckknopf.
• Entlüftung mit der Entlüftungsstation C 7030:
Zum Entspannen des Aufschlussgefäßes mit der Entlüftungssta-
tion C 7030 beachten Sie bitte die Betriebsanleitung der Entlüf-
tungsstation C 7030.
Ein langsames Entspannen über die Waschflasche ist
zum Beispiel bei der Iod-bestimmung unbedingt not-
wendig.

Kontrolle auf vollständige Verbrennung
Öffnen Sie das Aufschlussgefäß und kontrollieren Sie Tiegel und
Aufschlussgefäßwand auf Anzeichen unvollständiger Verbren-
nung. Bei unvollständiger Verbrennung ist das Versuchsergebnis
zu verwerfen. Wiederholen Sie den Versuch.
Eine unvollständige Verbrennung kann auf zu niedri-
gen Sauerstoffdruck im Auf-schlussgefäß oder auf feh-
lenden Einsatz von Brennhilfsmitteln zurückzuführen sein.
Entlüftung mit der
Entlüftungsstation
C 7030

13

Vorbereitung für Folgeanalytik
Überführen Sie die Absorptionslösung nun sorgfältig mit destillier-
tem Wasser in einen Messkolben. Dabei müssen alle Komponen-
ten des Aufschlussgefäßes sorgfältig gespült werden. Für einen
Nachweis mit Hilfe der Ionenchromatografie wird empfohlen, das
gelöste Kohlendioxid in der Absorptionslösung zu entfernen.
Alternativ besteht auch die Möglichkeit eine schnelle, aber etwas
ungenauere Bestimmung durchzuführen, indem man im Auf-
schlussgefäß,nachdemEntspannen,durchZugabe einer bestimm-
ten Menge von destilliertem Wasser ein „definiertes"Volumen
einstellt (z. B. 20 ml oder 100 ml). Dabei kann sowohl gravimet-
risch als auch volumetrisch gearbeitet werden.
Das Gefäß wird wieder verschlossen und mit Hilfe der Sauerstoff-
Füllstation C 48 mit ca. 3 bar Sauerstoff gefüllt. Diese Sauerstoff-
befüllung ist notwendig, damit das Ventil des Gefäßes schließt.
Anschließend wird das Gefäß intensiv geschwenkt. Eine homoge-
ne Verteilung des Analyten und des Kondensats in der Flüssigpha-
se ist für die Folgeanalytik Voraussetzung.
Nach erneutem Entspannen kann mit Hilfe einer geeigneten Fol-
geanalytik die eigentliche Bestimmung der interessierenden Ionen
bzw. Elemente erfolgen.

Folgeanalytik
Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Be-
treiber frei gewählt werden. Vorgeschlagen wird die Io-
nenchromatografie als Bestimmungsverfahren, aber auch
der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein tit-
rimetrischer Nachweis ist möglich. Besonders wenn die zu
untersuchenden Proben neben Chlor und Schwefel weite-
re Halogene wie Iod, Fluor oder Brom enthalten und hohe
Wiederfindungsraten angestrebt werden, ist das ionen-
chromatografische Bestimmungsverfahren zu bevorzugen.
Weitere Informationen entnehmen Sie zum Beispiel der
„DIN 38414 Teil18, Bestimmung von AOX in Schlämmen
und Sedimenten“. Applikationen über die Hg- und As-
Bestimmung mit Hilfe der AAS-Spektroskopie können bei
IKA®angefragt werden.
6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes
Besteht der Verdacht, dass die Verbrennungs-
probe, die entstandenen Verbrennungsgase oder
die Verbrennungsrückstände gesundheitsschädi-
gend sein könnten, so ist beim Umgang mit die-
sen Stoffen persönliche Schutzausrüstung (z. B. Schutzhand-
schuhe, Atemmaske) zu tragen. Gesundheitsschädigende
oder umweltbelastende Verbrennungsrückstände sind über
den Sondermüll zu entsorgen. Wir verweisen ausdrücklich
auf die geltenden Vorschriften.
Für genaue Messungen ist es von elementarer Bedeutung, dass
das Aufschlussgefäß sauber und trocken ist. Nach jedem Ver-
brennungsversuch müssen Gefäßinnenwände, Innenarmaturen
(Halterungen, Elektroden usw.) und der Verbrennungstiegel (in-
nen und außen!) gründlich gereinigt werden.
Die Gefäßinnenwände und die Innenarmaturen sind
mit destilliertem Wasser oderverdünnter Salpetersäure
zu reinigen und anschließend mit einem saugfähigen,nicht fa-
sernden Tuch sorgfältig auszuwischen.
Kann das Aufschlussgefäß mit der beschriebenen Maßnahme
nicht gereinigt werden (z. B. Einbrennungen, Lochfraß, Korrosi-
on etc.), darf es nicht einer mechanischen Reinigung unterzogen
werden.
Benachrichtigen Sie in diesem Fall den Technischen
Service! Die Verbrennungsrückstände im Tiegel, z. B.
Ruß oder Asche, werden ebenfalls miteinem saugfähigen und
nichtfasernden Tuch beseitigt.
Pflege und Wartung
Bei sachgemäßem Umgang mit dem Aufschlusssystem unter-
liegen lediglich die Abdichtvorrichtungen von Aufschlussgefäß,
Sauerstoff-Füllstation und Entlüftungsstation einer Wartung.
Die Abdichtung von Befüll- und Entlüftungskopf sowie des Auf-
schlussgefäßes erfolgt durch O-Ringe. Diese unterliegen einem
Verschleiß und müssen bei auftretender Undichtigkeit getauscht
werden. Die erforderlichen O-Ringe sind im Set der einzelnen
Komponenten enthalten.
Vor jedem Probenaufschluss ist es unbedingt erforderlich, eine
Sichtkontrolle aller Teile des Aufschlussgefäßes durchzuführen.
Falls dabei Korrosion, mechanische Beschädigungen, lockere
Elektroden oder eine Abnutzung des Zünddrahts festgestellt wird,
dürfen keine Probenaufschlüsse durchgeführt werden.
Zur Wartung der Aufschlussgefäße lesen Sie die
Betriebsanleitung AOD 1.1!
7.1 Allgemeine Reinigungshinweise
Reinigen Sie die Komponenten des IKA®AOD 1 Systems nur mit
diesen von IKA®freigegebenen Reinigungsmitteln:
Verschmutzung Reinigungsmittel
Farbstoffe Isopropanol
Baustoffe Tensidhaltiges Wasser,
Isopropanol
Kosmetika Tensidhaltiges Wasser,
Isopropanol
Nahrungsmittel Tensidhaltiges Wasser
Brennstoffe Tensidhaltiges Wasser
Nicht genannte Stoffe Bitte fragen Sie bei
IKA®nach
Gefäßinnen-
wände
Tiegel
7

14
Bemerkung:
Elektrische Geräte dürfen zu Reinigungszwecken nicht in das Rei-
nigungsmittel gelegt werden.
Ferner empfehlen wir bei der Reinigung Schutzhandschuhe zu
tragen.
Der Betreiber ist dafür verantwortlich, dass eine angemessene
Dekontamination durchgeführt wird, falls gefährliches Material
auf oder in dem Gerät verschüttet wurde.
Falls andere als die empfohlenen Reinigungs- oder Dekontamina-
tionsmethoden angewendet werden, fragen Sie bitte bei IKA®
nach.
Beim Austausch des Netzanschlusskabels ist ein gleichwertiges zu
verwenden.
Ersatzteilbestellung
Bei Ersatzteilbestellungen geben Sie bitte Folgendes an:
- Gerätetyp
- Fabrikationsnummer des Gerätes, siehe Typenschild
- Positionsnummer und Bezeichnung des Ersatzteiles, siehe Er-
satzteilbild und -liste unter www.ika.com.
Reparaturfall
Bitte senden Sie nur Geräte ein, die gereinigt und frei von
gesundheitsgefährdenden Stoffen sind.
Verwenden Sie hierzu den Download-Ausdruck des Formulares
“Unbedenklichkeitsbescheinigung“ auf der IKA®Website
www.ika.com.
Senden Sie das Gerät in der Originalverpackung zurück. Lager-
verpackungen sind für den Rückversand nicht ausreichend. Ver-
wenden Sie zusätzlich eine geeignete Transportverpackung.
Zubehör und Verbrauchsmaterial
8.1 Zubehör
Bestellbezeichnung
AOD 1.3 IKA® -Schutzeinrichtung
AOD 1.13 Fernzündkopf (wird benötigt wenn die
Schutzeinrichtung AOD 1.3 nicht ver
wendet wird)
C 21 Brikettierpresse
C 29 Reduzierventil
C 5010.4 Auflage für Einwegtiegel
C 7030 Entlüftungsstation mit Gaswaschflasche
nach DIN 12596 zur Gasabsorption
8.2 Verbrauchsmaterial
Bestellbezeichnung
AOD 1.11 IKA®-Kontrollstandard für Chlor und Schwefel
AOD 1.12 IKA® -Kontrollstandard für Fluor und Brom
C 710.4 Baumwollfaden abgelängt (500 Stk.)
C 5012.3 3 Zünddraht Platin, Ersatz (2 Stk.)
C 4 Quarzschälchen
C 9 Gelatinekapseln (100 Stk.)
C 10 Acetobutyratkapseln (100 Stk.)
C 12 Verbrennungstütchen,40 x 35 mm (100 Stk.)
C 12A Verbrennungstütchen,70 x 40 mm (100 Stk.)
C 43 Benzoesäure (NBS 39i, 30 g)
C 43A Benzoesäure (100 g)
C 723 Benzoesäure tablettiert (50 Stk.)
C 14 Einwegtiegel (100 Stk.)
C 15 Paraffi nstreifen (600 Stk.)
Technische Daten
9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2
Bemessungsspannung/Frequenz V 115, 50/60 Hz
V 230, 50/60 Hz
Aufnahmeleistung W 45
Gerätesicherungen A 0,3 (automatisch)
Schutzart nach DIN 40 050 IP 21
Schutzklasse 1 (schutzgeerdet)
Überspannungskategorie 2
Verschmutzungsgrad II
Umgebungstemperatur °C 5... 40
Max. Umgebungsfeuchte % 80
Abmessungen (B x T x H) mm 135 x 185 x 115
Gewicht kg 2,7
Gehäuse Blech, lackiert
9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1
Die technischen Daten zum Aufschlussgefäß AOD 1.1 entnehmen Sie bitte der Be-triebsanleitung AOD 1.1.
8
9

15
Stichwortverzeichnis
9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3
Abmessungen (B x T x H) mm 300 x 530 x 320
Wandstärke mm 10
Gewicht kg 12,2
Länge Anschlussleitung m 5 (nur zum Anschluss an Fernzündgerät AOD 1.2)
Einsatzbereich geeignet für alle Aufschlussgefäße vom Typ AOD 1.1
9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48
Die technischen Daten zur Sauerstoff-Füllstation C 48 entnehmen Sie bitte der Betriebsanleitung C 48.
Technische Änderung vorbehalten!
A
Abnutzung des Zünddrahts ................................................. 7-1
Absorptionslösung.......................................................2-2, 6-7
Acetobutyratkapsel ............................................................. 6-1
B
Baumwollfaden............................................................6-1, 6-2
Bestimmungsgemäße Verwendung ..................................... 1-1
Blindwerte .......................................................................... 6-1
Brennhilfsmittel................................................................... 6-1
D
Druckbehälter ..............................................................1-3, 3-2
E
Einschalten .........................................................................5-2
Einwaage............................................................................6-3
Einwegtiegel.......................................................................6-2
Explosivstoffe...................................................................... 1-1
F
Feste Stoffe......................................................................... 6-1
Flüssige Stoffe..................................................................... 6-1
Folgeanalytik................................................................2-2, 6-8
G
Gefahrloser Betrieb ...............................................1-1, 3-2, 6-1
Gelatinekapsel .................................................................... 6-1
I
Iodbestimmung...................................................................6-7
Ionenchromatografie ...................................................2-2, 6-8
K
Korrosion............................................................................ 7-1
L
Lockere Elektroden...............................................................7-1
M
Mechanische Beschädigungen .............................................7-1
Merkmale ........................................................................... 2-2
N
Nachweismethode....................................................... 2-2, 6-8
P
Paraffinstreifen.....................................................................6-1
S
Sauerstoffversorgung.......................................................... 3-2
schnellverbrennende Substanzen..........................................6-1
Sicherung ........................................................................... 6-6
Signalton ............................................................................ 6-6
Standardvorlage.................................................................. 6-4
T
Trübung...............................................................................6-1
U
Unbekannte Proben .............................................................1-1
Undichtigkeit ............................................................... 6-5, 7-1
Unvollständige Verbrennung ............................................... 6-8
V
Verbrennungstütchen ..........................................................6-1
Verschleiß ............................................................................7-1
Verschleißerscheinungen..................................................... 6-5
Verwendungszweck.............................................................1-1
Z
Zündposition................................................................ 4-2, 6-5
10

16
Source language: German EN
Page
1 User notes 17
1.1 CE – Declaration of confirmity 17
1.2 Explication of warning symbols 17
1.3 Notes on using these operating instructions 17
1.4 System features 17
1.5 Warranty 18
2 Safety instructions 18
3 Transport, Storage, Installation Location 20
3.1 Transport and storage conditions 20
3.2 Unpacking 20
3.3 Scope of supply 20
3.4 Installation location 20
4 Description of system components 21
4.1 Remote ignition unit AOD 1.2 21
4.2 Guard AOD 1.3 21
4.3 Ignition head 21
4.4 Further components 21
5 Setting-up and initial start-up 22
6 Carrying out decomposition tests 23
6.1 Recommendations for the sample 23
6.2 Use of combustible crucible C 14 . 23
6.3 Weighing the sample 23
6.4 Preparation of decomposition vessel AOD 1.1 24
6.5 Contact to and positioning the decomposition vessel . 25
6.6 Decomposition 25
6.7 Sample transfer and absorption of combustion gases 25
6.8 Cleaning the decomposition vessel 26
7 Care and maintenance 26
7.1 General cleaning recommendations 26
8 Accessories and consumables 27
8.1 Accessories 27
8.2 Consumables 27
9 Technical data . 27
9.1 Technical data for remote ignition unit AOD 1.2 27
9.2 Technical data for decomposition vessel AOD 1.1 27
9.3 Technical data for guard AOD 1.3 28
9.4 Technical data for oxygen filling station C 48 28
10 Index 28
Contents

17
1.1 CE – Declaration of confirmity
We declare under our sole responsibility that this product conforms with the standards or standardized documents:EN 61 010.
1.2 Explication of warning symbols
User notes
General hazard
This symbol identifies information that is of absolute importance to en-
sure your health and safety. Failure to observe this information may be
detrimental to yourhealth or may result in injuries.
This symbol identifies information that is of important to ensure pro-
blem-free technical operation of the system. Failure to observe this
information may resultin damage to the Decomposition System AOD 1.
This symbol identifies information that is important to ensure problem-free
operationof decomposition tests and for working with the decomposition
system. Failure to observe this information may result in inaccurate
measurement results.
1.3 Notes on using these Operating Instructions
In this section you will learn how to make the most effective use
of these OperatingInstructions so as to be able to work safely with
the Decomposition System AOD 1.
The instructions given in section 2 “Safety
instructions” must be followed without fail!
Work through sections 1 to 8 in numerical order.
Section 3 "Transport, Storage, Installation Location"
is particularly relevant to system reliability and ensu-
ring high accuracy of measurements. Section 4 describes the-
components of the Decomposition System AOD 1.
Once you have carried out the procedures descri-
bed in section 5 "Setting-up and initial start-up", the
decomposition system AOD 1 is ready for trial decompositions.
Section 6 "Carrying out decomposition trials" describes the com-
plete test procedure from preparation of the components to the
subsequent analysis.
Section 7 contains important information on care and mainte-
nance, and accessories, consumables, and technical data are gi-
ven in Sections 8 and 9. The index is in section 10.
In subsequent sections, the figures , ,  etc.
indicate instructions for operations which must always
be carried out in the order given.
Studying
section 1-8
Carrying out
tests
1.4. System features
Decomposition system AOD 1 is designed for the oxidative de-
composition, underpressure, of solid and liquid samples that
contain halogens and sulphur. It provides a fast, safe, low-main-
tenance method of quantitatively determining halogens and-
sulphur by decomposition.
The Decomposition system AOD 1 is built up from several com-
ponents, whose function can also be extended with the aid of
suitable accessories. To ensure the greatest possible safety du-
ring a decomposition test, IKA®recommends use of the Guard
AOD 1.3. You will find a description of the individual compo-
nents in section 4"Description of system components" or in their
operating instructions.
1

18
The Remote Ignition Unit AOD 1.2 must only be opened by an
authorised serviceworkshop. If servicing is required, we recom-
mend that you take advantage of our customerservice facilities.
Further, please make yourself familiar with the relevant safety
and accident preven-tion regulations.
Parts carryingelectric voltage:
IKA®accepts no liability for damage or costs that arise due to
accidents,misuse of the unit, or unauthorised changes, repairs or
modifications.
The system has the following important features:
• In an atmosphere of pure oxygen, core temperatures of over
1300°C, at pres-sures up to 195 bar, can be reached in the
crucible.
• The decomposition vessel is made from a highly halogen-re-
sistant special alloy.For quantitative determination of fluorine,
chlorine, bromine, iodine and sulphur,the inner surfaces and
parts are catalytically activated.
• The gases generated during combustion can be dissolved in a
special absorp-tion solution, which is added to the decompo-
sition vessel.
• Manual ignition of the sample using the remote ignition unit.
• Guard AOD 1.3 for safe operation (optional).
• The detection method for dissolved ions can be selected by
the user. Ion chro-matography, detection with ion-selective
electrodes, or titration are suggested methods. The following
publications use these methods:
– GIT 4/96: Determination of element specific halide- and sul-
fur-contents inorganic matrices.
– GIT 7/96: New aspects within calorimetry.
– GIT 11/96: Determination of calorific values with simultane-
ous halogen andsulfur decomposition.
These publications are available from IKA®.
1.5 Warranty
In accordance with IKA®warranty conditions, the warranty pe-
riod is 24 months. For claims under the warranty please contact
your local dealer. You may also send the machine direct to our
factory, enclosing the delivery invoice and giving reasons for the
claim. You will be liable for freight costs.
The warranty does not cover worn out parts, nor does it apply
to faults resulting from improper use, insufficient care or mainte-
nance not carried out in accordance with the instructions in this
operating manual.
Safety instructions
Read the operating instructions in full before starting up
and follow the safety instructions.
Keep the operating instructions in a place where they can be
accessed by everyone.
Ensure that only trained staff work with the appliance.
Follow the safety instructions, guidelines, occupational health
and safety and accident prevention regulations.
Intended purpose:
The decomposition system AOD 1 is designed for the test sample
decomposition of halogenated and sulphurous substances. The
system must only be used for this purpose in conjunction with
the original IKA®reaction vessel AOD 1.1. For detailed informa-
tion, see the operating manual for the reaction vessel.
Operating requirements:
The operator of this equipment must ensure safe operation of
the decomposition vessel AOD 1.1 by installing a suitable safety
device (e.g. safety guard AOD 1.3).
The maximum energy input in the decompositi-
on vessel must not exceed 30000 J and the sam-
ple mass should therefore be chosen accordingly.
The maximum permitted operating pressure is
195 bar (19,5 MPa); do not exceed this pres-
sure. The maximum permitted operating temperature is
50 °C; do not exceed this temperature.
Do not overfill the decomposition vessel with the sample sub-
stance. Fill the decomposition vessel with oxygen at a pressure
not exceeding the permitted maximum of 40 bar (4 MPa).
Check the pressure on the pressure reducer. Before the start of
every combustion cycle, perform a seal test (following the inst-
ructions in the decomposition vessel operating manual).
When using protective device AOD 1.3, a minimum distance
of 2metres should be observed. Should a decomposition vessel
burst, the device will not protect against damage to hearing.
Always wear hearing protection in order to avoid damage to
the ears.
Explosivstoffe:
Some substances tend to combust in an explosive manner due
to peroxide build-up. This can cause the decomposition vessel
to burst.
The decomposition vessel AOD 1.1 must not be used for
the testing of explosive samples.
Hinweise zur Probe:
Substances whose combustion behaviour is unknown must
be tested prior to com-bustion in the decomposition vessel
AOD 1.1 to establish there combustion behaviour (explosi-
on hazard). When you burn an unknown sample, maintain a
safe distance from the decomposition vessel. With the guard
AOD 1.3 fitted, the minimumsafe distance is 2 metres.Benzoic
acid must only be burnt in its compressed form. Combustible
dusts andpowders must be pressed before testing. Explosion
hazard: over-dried dusts and powders (e.g. wood shavings and
sawdust, hay and straw) burn in an explosive manner. Wet these
substances before testing. Keep slightly flammable fluids with
alow vapour pressure (tetramethyl-dihydrogendisiloxan) away
from cotton yarn; prevent all contact between these two sub-
stances.
2

19
The declaration of confirmity on this equipment beco-
mes void if mechanical modifications aremade to the
laboratory autoclave or where the resistance of the ves-
sel can nolonger be guaranteed because of very severe
corrosion. An example of very severe corrosion is pitting
caused by halogen.
The thread on the body of the decomposition vessel
and the union nut are subject to high stresses and must
therefore be checked for wear at regular intervals.
The condition and the efficiency of the seal must be tested using
a seal test (see the operating manual for the decomposition
vessel). Pressure testing and servicing must be performed by
skilled personnel only.
The manufacturer hereby specifies that the
decomposition vessel must betested or re-
turned to our works for repair, after 1,000
test hours, after one yearor earlier if the
operating conditions warrant this.
Definition of person with professional training:
A person with professional training as defined in these operating
instructions is someone:
1. whose training, knowledge and experience gained through
practical activities ensures that that person will perform the
tests in a proper manner.
2. who is sufficiently reliable.
3. who is not subject to any instructions in terms of testing activity.
4. who is equipped with suitable testing equipment if necessary.
5. who can provide suitable proof demonstrating compliance with the
requirements listed in 1.
Operating pres-sure containers:
The operation of pressure containers is regulated by national di-
rectives, standards and regulations. Operators of pressure vessels
are required to keep these vessels in good condition,operate
them correctly, test them correctly, carry out the necessary ser-
vicing and maintenance and to take the necessary safety pre-
cautions.
A pressure vessel must not be operated when it is faulty
or where it can cause ahazard to the operator or third
parties.
The European Pressure Equipment Directiveis available from the
publisher Beuth Verlag.
Use only original spare parts from IKA®!
Observe the relevant health and safety re-
gulations. Always wear personal protection
equipment (PPE).
Combustion residue, auxiliary materials:
The inside wall of the decomposition vessel may become coa-
ted with toxic combustion residues such as gas, ash and other
deposits.
When handling combustion samples, combustion residues and
auxiliary materials, the appropriate safety requirements must be
observed. The following are examples of substances that may
cause dangers: corrosive, easily flammable, capable of explod-
ing, contaminated with bacteria, toxic.
Oxygen:
When working with oxygen, observe the appropriate require-
ments. Danger warning: As a compressed gas, oxygen pro-
motes combustion, supports combustion intensively and may
react violently with combustible substances. Do not use any
oil or grease!
Using a crucible made of stainless steel:
When using crucibles made of stainless steel, their condition
should be carefully checked after every experiment. A reduction
in the thickness of the material may cause the crucible to burn
and may damage the decomposition vessel.
For reasons of safety, crucibles must not be used any more after
a maximum of 25 combustion procedures.
Ignition wire:
The decomposition vessels are equipped with a fixed ignition
wire. Since the ignition wire is subjected to a high degree of
material stress during combustion, it should be replaced after
50 tests at the latest.
Specification of the decomposition vessel:
The decomposition vessel has been manufactured in accordance
with the European Pressure Equipment Directive 97/23/EC. The
decomposition vessel has been pressure tested to 280 bar
(28 MPa) and seal tested with oxygen to 30 bar (3 MPa).
The decomposition vessel is a laboratory autoclave and must be
tested by a skilledperson after each single use.Single use here is
understood also as a series of tests where approximately thesa-
me pressures and temperatures are used. Laboratory autoclaves
must only beoperated in special chambers or behind protective
walls.
Regular test intervals:
The decomposition vessel must be subject to inner tests and pres-
sure tests per-formed by a skilled person at regular intervals.
The test intervals are to be defined by the user on the basis of
experience, operating conditions and the type of samples tested.

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3.1 Transport and Storage Conditions
During transport and storage, the system must be protected
against mechanicalshock, vibration, dust deposits, and corrosive
atmospheres. In addition, the relativehumidity should not exceed
80%. Transport should only be undertaken with the unit in its
original packing.
3.2 Unpacking
Please unpack system components carefully and check for any
signs of damage. Itis important that any transport damage is no-
ted during unpacking. If necessary, thedamage must be assessed
immediately by the transport company (post, railway ortransport
contractor).
Transport, Storage, Installation Location
3.3 Scope of Supply
The standard scope of supply of the decomposition system
AOD 1 consists of:
• 1 x Remote ignition unit AOD 1.2 (see item 1 in illustration)
with ventilation grip,
• 1 x Decomposition vessel AOD 1.1 (see item 2 in illustration)
with fixed platinum ignition wire C 5012.3 and a carrying grip,
• 1 x Oxygen fi lling station C 48 (see item 4 in illustration),
• 1 x IKA®control standard for chlorine and sulphur AOD 1.11
(not illustrated),
• Operating instructions for decomposition system AOD 1, oxy-
gen fi lling station C 48 and decomposition vessel AOD 1.1 (not
illustrated).
The decomposition systems AOD 1 can be extended as required
with the followingoptional accessories:
• Guard AOD 1.3 with ignition cable connected, cable length 5
m (recommended,see item 3 in illustration),
• Remote ignition head AOD 1.13 with ignition cable connected,
cable length 5 m (is required when Guard AOD 1.3 is not used),
• Venting station C 7030 with gas-washing bottle to DIN 12596
for gas absorption (see item 5 in illustration),
• Reducing valve C 29 (not illustrated),
• Pelleting press C 21.
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3.4 Installation Location
When installing the AOD 1 System, observe the national
and local regulations for the operation of pressure vessels
that apply at the site selected. The site selected for installa-
tion of the AOD 1 System must be chosen so that the guard
screens people from the decomposition vessel during a test.
The responsibility for safe operation of the system always
rests with the operating authority. Please observe Section 1
“Safety instructions".
Recommendation for operation with Guard AOD 1.3:
The Guard AOD 1.3 must be positioned so that no one can
stay in the unprotected zone behind it.
Recommendation for operation with another type of guard:
The operator must ensure that the site selected for installa-
tion of the systempermits safe operation, particularly taking
into account features of the guardbeing used.
The AOD 1 system must be set up on a bench or in a fume cup-
board to ensure clean working conditions. The system requires
an electrical supply corresponding to the data on the type plate
of the remote ignition unit and an oxygen supply (99.95 %pure
oxygen, quality 3.5; pressure 30 bar) with a pressure gauge whe-
re it is installed. The oxygen supply must comply with local re-
gulations. Please read the operating instructions for the oxygen
filling station C 48. There must be a shut-off valve for the oxygen
supply. Follow the instructions for oxygen in Section 1 "Safety
instructions".
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