Analytik Jena multi N/C 3100 User manual

Bedienungsanleitung/Operating Manual
Manuelles TIC-Feststoffmodul
Manual TIC solids module
multi N/C 3100/2100S/UVHS

Analytik Jena AG
Konrad-Zuse-Str.1
07745 Jena Deutschland
Telefon + 49 3641 / 77 70
Fax + 49 3641 / 77 92 79
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Analytik Jena AG
Konrad-Zuse-Str. 1
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multi N/C und multiWin sind in Deutschland eingetragene Warenzeichen der Analytik
Jena AG. Microsoft und Windows sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp.
Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet.
11-0301-001-23
01.17
Analytik Jena AG
© Copyright 2017, Analytik Jena AG
Hersteller
Service
Allgemeine
Informationen
Copyrights und
Warenzeichen
Dokumentationsnummer
Ausgabe
Ausführung der
Technischen
Dokumentation

Inhalt
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 1
Inhaltsverzeichnis
1Grundlegende Informationen ..................................................................................... 3
2Sicherheitshinweise.................................................................................................... 4
Sicherheitshinweise für den Umgang mit Phosphorsäure.................................. 4
3Technische Daten........................................................................................................ 5
4Messverfahren der TIC-Analyse................................................................................. 5
5Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls ............................................................ 6
5.1 TIC-Reaktionskammer ........................................................................................ 6
Flusseinstellung des Trägergasstrom ................................................................. 6
5.2 Säurezufuhr......................................................................................................... 7
5.3 Messgastrocknung und Reinigung...................................................................... 7
5.4 Anschlüsse .......................................................................................................... 8
6Bedienung .................................................................................................................... 9
6.1 Manuelles TIC-Feststoffmodul und Analysator vorbereiten................................ 9
multi N/C 2100S und multi N/C UV HS............................................................... 9
multi N/C 3100..................................................................................................... 9
6.2 TIC-Messung ausführen...................................................................................... 9
7Wartung und Pflege................................................................................................... 12
7.1 Wartungsintervalle............................................................................................. 12
7.2 Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln...................................................... 12
7.3 Halogenfalle erneuern....................................................................................... 13
7.4 TIC-Reaktor reinigen......................................................................................... 13

Abbildungen
2 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1 Manuelles TIC-Feststoffmodul.................................................................................. 3
Abb. 2 TIC-Reaktor des Manuellen TIC-Feststoffmoduls.................................................... 6
Abb. 3 Flussmesser für den Sauerstoffstrom....................................................................... 6
Abb. 4 Dosierpumpe für Säure am manuellen TIC-Feststoffmodul..................................... 7
Abb. 5 Komponenten zur Messgastrocknung und –reinigung am Manuellen TIC-
Feststoffmodul.......................................................................................................... 8
Abb. 6 Anschlüsse am Manuellen TIC-Feststoffmodul........................................................ 8

Grundlegende Informationen
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 3
1 Grundlegende Informationen
Das Manuelle TIC-Feststoffmodul ermöglicht die Bestimmung von TIC in Feststoffen in Ver-
bindung mit dem multi EA 4000 bzw. den multi N/C 3100/2100/2100S/UVHS.
Das Ansäuern der Proben und das Austreiben des TIC erfolgt bei erhöhten Temperaturen.
Das Messgas wird mit dem Trägergas zum Detektor des Grundgerätes geschoben.
Das Manuelle TIC-Feststoffmodul ist nur für die manuelle Probenzufuhr konzipiert. Eine Au-
tomatisierung mit einem Probengeber ist nicht möglich.
Abb. 1 Manuelles TIC-Feststoffmodul

Sicherheitshinweise
4 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
2 Sicherheitshinweise
WICHTIG
Diese Benutzeranleitung gilt nur in Zusammenhang mit folgenden Dokumenten:
– Benutzeranleitung multi N/C 2100/2100S/3100/UVHS
– Softwarehandbuch der Steuer- und Auswertesoftware multiWin
Beachten Sie insbesondere die Hinweise in den Kapiteln „Sicherheitshinweise” der Benut-
zeranleitungen. Die dort gegebenen Hinweise gelten sinngemäß uneingeschränkt auch für
Manuelle TIC-Feststoffmodul. Auf spezielle Gefahren, die vom Manuellen TIC-Feststoff-
modul ausgehen, wird in den folgenden Kapiteln hingewiesen.
Sicherheitshinweise für den Umgang mit Phosphorsäure
Bei der Analytik kommt ortho-Phosphorsäure zum Einsatz. Beachten Sie unbedingt die ent-
sprechenden Vorschriften und die Hinweise in den EG-Sicherheitsdatenblättern der Herstel-
ler bezüglich Lagerung, Handhabung, Einsatz und Entsorgung.
Beachten Sie beim Umgang mit ortho-Phosphorsäure insbesondere folgende Hinweise:
Die konzentrierte Säure kann starke Verätzungen und Reizungen hervorrufen!
Tragen Sie beim Umgang mit konzentrierten Säuren unbedingt Schutzbrille und
Schutzhandschuhe!
Sorgen Sie in den Laborräumen für ausreichende Lüftung.
ortho-Phosphorsäure darf nicht in die Kanalisation, in Oberflächenwasser oder in
das Grundwasser gelangen! Für die Entsorgung sind die jeweils zutreffenden Vor-
schriften genau zu beachten.
Lagern Sie die konzentrierten Säuren nur im Originalbehälter! Beachten Sie die
Hinweise auf den Etiketten.
WICHTIG
Führen Sie bei Verätzungen durch Säure sofort folgende Erste-Hilfe-Maßnahmen durch:
bei Verätzungen der Haut:
Kontaminierte Kleidung und Schuhe sofort ablegen, betroffene Hautpartien mit Po-
lyethylenglycol 400 abtupfen, anschließend gründlich mit reichlich Wasser abwa-
schen.
bei Verätzungen der Augen:
Augen mit geöffneter Lidspalte mehrere Minuten unter fließendem Wasser ausspü-
len (mind. 10 Minuten), anschließend sofort einen Augenarzt aufsuchen (auch wenn
keine unmittelbaren Symptome auftreten).
bei Verätzungen der Atmungsorgane:
Betroffenen sofort an die frische Luft bringen.
bei Verschlucken:
Viel Wasser zu trinken geben (ggf. mehrere Liter). Erbrechen vermeiden (Per-
forationsgefahr). Keine Neutralisationsversuche.
Suchen Sie in jedem Fall sofort nach Durchführung der Erste-Hilfe-Maßnahmen einen Arzt
auf!

Technische Daten
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 5
3 Technische Daten
Allgemeine Kenndaten
Bezeichnung/Typ Manuelles TIC-Feststoffmodul
Abmessungen 300 x 500 x 550 mm
Masse ca. 10 kg
Verfahrensdaten
Messverfahren TIC
Detektion NDIR (gekoppelt mit VITA–Verfahren)
Probenmenge bis 3000 mg
Gasversorgung Sauerstoff mind. 2.5
2 – 4 bar
Elektrische Kenngrößen
Anschluss 230 V AC, optional 115 V AC, 50/60 Hz
Absicherung 230 V: T10 A H
115 V: T10 A H
(Nur Originalsicherungen der Analytik Jena AG
verwenden)
mittlere typische Leistungsauf-
nahme 415 VA
Funkentstörung (Elektromagneti-
sche Verträglichkeit) in Übereinstimmung mit den Bestimmungen nach EN 55011 Gruppe 1, Klasse B funkentstört
(nach EN 61326-1 zum Gebrauch in grundlegender
elektromagnetischer Umgebung geeignet)
4 Messverfahren der TIC-Analyse
Bei der TIC-Analyse wird der gesamte anorganische Kohlenstoff aus Carbonaten und Hydro-
gencarbonaten in festen oder pulverförmigen Proben erfasst. Cyanide, Cyanate, Isocyanate
und Kohlenstoffpartikel werden nicht erfasst.
Zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) wird einem Aliquot der Probe Säure
hinzugegeben. Dadurch zersetzen sich die darin enthaltenen Carbonate/Hydrogen-
carbonate. Das CO2wird ausgetrieben und detektiert. Es findet keine thermische Oxidation
statt.
3 (CO3)2-+ 2 H3PO4
 3 H2O + 3 CO2+ 2 (PO4)3-
Das Messgas wird im Grundgerät detektiert.

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
6 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
5 Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
5.1 TIC-Reaktionskammer
Als Reaktor dient ein 50 ml-Erlenmeyerkolben auf den ein TIC-Kopf mit drei Anschlüssen für
die Zufuhr der Phosphorsäure, des Sauerstoffs als Trägergas und den Messgasabgang auf-
gesetzt wird.
Ein Magnetrührwerk mit beheizter Arbeitsplatte sorgt für eine gute Durchmischung der Probe
mit der zugeführten Säure und erwärmt sie etwas, um die Reaktion zu beschleunigen.
1 Zufuhr Trägergas (Sauerstoff)
2 Messgasabgang
3 Zufuhr Phosphorsäure (Schlauch Nr. 6)
4 Erlenmeyerkolben
5 Magnetrührstäbchen
6 Magnetrührwerk mit beheizter Arbeitsplatte
Abb. 2 TIC-Reaktor des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
Flusseinstellung des Trägergasstrom
Die Einstellung des Trägergasstroms erfolgt über das Nadelventil „O2“ mit Messglas auf der
Rückseite im Innenraum des Manuellen TIC-Feststoffmoduls.
1 Messglas
2 Nadelventil
Abb. 3 Flussmesser für den Sauerstoffstrom

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 7
5.2 Säurezufuhr
Die Säure wird mit der Dosierpumpe von Hand dosiert. Der Schlauch für die Säurezufuhr
zum Reaktor ist mit einem Ventil an der Dosierpumpe angeschlossen. Das Ventil im Hahn
der Dosierpumpe ist nach der Säurezufuhr zum Reaktor zu schließen. Damit wird verhindert,
dass die Säure versehentlich in den Analysator gesaugt wird.
1 Dosierpumpe mit Skalierung
2 Rückdosierventil (Hahn)
3 Ventil zum Anschluss des Dosier-
schlauchs
4 Verschlusskappe
5 Phosphorsäureflasche
Abb. 4 Dosierpumpe für Säure am manuellen TIC-Feststoffmodul
5.3 Messgastrocknung und Reinigung
Direkt nach dem Reaktor ist das Trockenrohr, gefüllt mit Magnesiumperchlorat als Trocken-
mittel, in den Gasweg eingebaut.
Auf die Trockenpatrone folgen zwei Wasserfallen. Die größere Wasserfalle (TC-Vorfilter) hält
Aerosole im laufenden Betrieb zurück, die kleinere Wasserfalle (Einwegrückhaltefilter) hält
auf-steigendes Wasser zurück.
Zur weitgehenden Entfernung störender Bestandteile des Messgases sowie zum Schutz der
Detektoren und des Flussmessers im Grundgerät wird eine Halogenfalle verwendet. Das U-
Rohr der Halogenfalle ist mit einer speziellen Kupferwolle und Messingwolle gefüllt. Die Fül-
lung der Halogenfalle muss spätestens dann erneuert werden, wenn die Hälfte der Kupfer-
wolle oder die Messingwolle verfärbt sind.

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
8 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
1 Trockenrohr
2 Wasserfallen
3 Halogenfalle
Abb. 5 Komponenten zur Messgastrocknung und –reinigung am Manuellen TIC-
Feststoffmodul
5.4 Anschlüsse
1 Netzeingangsmodul mit Netzschalter und
Sicherungshalter
2 Messgasausgang „analyt“
3 Anschluss für Trägergas „O2“
Abb. 6 Anschlüsse am Manuellen TIC-Feststoffmodul

Bedienung
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 9
6 Bedienung
6.1 Manuelles TIC-Feststoffmodul und Analysator vorbereiten
Das Manuelle TIC-Feststoffmodul funktioniert nur in Verbindung mit dem Grundgerät. Das
Messgas wird im TIC-Reaktor mit Säure ausgetrieben und mit dem Trägergas (Sauerstoff)
zum Detektor geführt.
multi N/C 2100S und multi N/C UV HS
1. Unterbrechen Sie die Gasverbindung zwischen den Anschlüssen „internal“ und „analy-
te“ an der Rückseite des Grundgerätes durch Lösen und Entfernen der Schraubverbin-
dung am Anschluss „analyt“.
(Alle anderen Anschlüsse können bestehen bleiben).
2. Verbinden Sie den Anschluss „analyt“ des Manuellen TIC-Feststoffmoduls mit dem
Anschluss „analyt“ des TOC-Grundgerätes mit Hilfe des mitgelieferten Schlauchs.
multi N/C 3100
Verbinden Sie den Anschluss „analyt“ des Manuellen TIC-Feststoffmoduls mit dem An-
schluss „analyt“ des multi N/C 3100.
VORSICHT!
Stellen Sie sicher, dass der Anschluss „pump“ am TOC-Grundgerät nicht belegt ist.
6.2 TIC-Messung ausführen
WICHTIG
Verwenden Sie für die Analysen nur trockene 50-ml-Erlenmeyerkolben mit einem Norm-
schliff NS 29/32.
Die Probe sollte möglichst fein zerrieben und homogen sein.
Neben den Sicherheitshinweisen für den Analysator im Handbuch des Grundgerätes gelten
folgende Hinweise speziell für den Betrieb des manuellen Feststoffmoduls:
WARNUNG für den Umgang mit Phosphorsäure!
Im Reaktorgefäß und in den Schläuchen der Säurezufuhr befindet sich Phosphorsäure!
Phosphorsäure reizt Augen, Haut und Schleimhäute!
Mit dem Dispensor langsam dosieren, um einen Überdruck zu vermeiden!
Tragen Sie Schutzhandschuhe und Schutzbrille beim Umgang mit konzentrierter Phosphor-
säure! Spülen Sie benetzte Haut sofort mit Wasser ab.

Bedienung
10 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
VORSICHT! Betrieb des Magnetrührwerks!
Heizplatte nicht ohne Aufsicht betreiben!
Überhitzung des Säurebads vermeiden! Maximale Temperatur auf 80 °C begrenzen.
Glaskolben in die Mitte der Heizplatte stellen, sodass der Magnet nicht an die Kol-
benwand schlägt.
Rührgeschwindigkeit des Magneten nicht zu hoch einstellen. Verspritzen der Probe
an der Kolbenwand vermeiden.
1. Füllen Sie die Säureflasche mit 30 – 40%iger Phosphorsäure und stellen Sie diese in
den Kunststoffeinsatz im oberen Gehäuse.
2. Schrauben Sie den Dispenser auf die Flasche. Schließen Sie den säureführenden
Schlauch am Ventil und am TIC-Kopf an.
3. Schalten Sie das TOC-Grundgerät und das Manuelle TIC-Feststoffmodul jeweils am
Hauptschalter ein.

Die Statuslampe an den Gerätefronten leuchtet.
4. Schalten Sie die Heizplatte ein.
Regeln Sie Temperatur mit dem linken Drehschalter der Heizplatte. Es wird eine Tem-
peratureinstellung von ca. 80 °C empfohlen. Wird die Temperatur zu hoch gewählt, ver-
dampft zu viel Wasser, bei zu niedriger Temperatur dauert die Reaktion länger.
5. Starten Sie das Programm multiWin.
6. Aktivieren Sie unter KONFIGURATION /OPTIONEN/GERÄTEKOMPONENTEN das externe
Feststoffmodul.
7. Legen Sie mit dem Menübefehl METHODE /NEU eine neue Methode an.
8. Aktivieren Sie WAAGERECHT-OFEN und IC-MESSUNG.
9. Stellen Sie die Ofentemperatur auf 0 °C ein.
10. Stellen Sie den Sauerstofffluss am Ventil auf 16 l/h ein.
11. Wiegen Sie die fein zerriebene Probe in den Erlenmeyerkolben ein.
Hinweis: Die Probe darf bei der Überführung nicht an der Kolbenwand haften bleiben.
Nur der Boden des Erlenmeyerkolbens wird mit Säure bedeckt. An den Wänden anhaf-
tende Probeanteile gehen für die Analyse verloren.
12. Legen Sie den Magnetrührstab vorsichtig in den Erlenmeyerkolben und stellen Sie den
Kolben in die Mitte der Heizplatte.
13. Setzen Sie den TIC-Kopf auf den Kolben. Drehen Sie Kolben und TIC-Kopf und drü-
cken Sie beide leicht gegeneinander. Die Schliffverbindung muss gasdicht sein, damit
kein Messgas verloren geht.
14. Starten Sie die Messung mit einem Klick auf [MESSUNG STARTEN].
15. Tragen Sie die PROBEN-ID und ggf. einen Namen in die Analysentabelle ein.
16. Legen Sie für die zu messende Feststoffprobe den PROBENTYP fest.
17. Geben Sie ggf. über die Schaltfläche [KOMMENTAR] Erläuterungen zur Messung ein.
18. Öffnen Sie mit [START ] das Fenster MESSUNG.
19. Starten Sie die Messung durch Anklicken der Schaltfläche [START F2] und folgen Sie
den Aufforderungen der Steuer- und Auswertesoftware.

Bedienung
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 11
20. Tragen Sie im Fenster PROBE die Probenmenge in [mg] ein. Beobachten Sie im Mess-
fenster den NDIR-Wert. Warten Sie bis dieser ein Maximum durchlaufen hat und ver-
lassen Sie dann das Fenster PROBE mit [OK].
21. Warten Sie auf die Betriebsbereitschaftsmeldung des Analysators.
Vor Beginn der Messung muss der Analysator mit Sauerstoff konditioniert sein. Dazu
muss die Luft aus dem Kolben und dem Schlauchsystem verdrängt sein und nur noch
Sauerstoff zum Detektor gelangen. Je nach Kolbengröße kann dies bis zu 2 min dau-
ern. Am Ende erfolgt eine AutoZero des Detektors.
22. Klicken Sie nach der Meldung „BITTE MIT „OK“ INTEGRATION STARTEN UND ANSCHLIEßEND
SÄURE DOSIEREN.“ auf [OK].
Dosieren Sie zunächst 2 ml Phosphorsäure.
Stellen Sie das Rührwerk langsam auf eine sinnvolle Rührgeschwindigkeit. Die Probe
darf dabei nicht an die Kolbenwand geschleudert werden. Vermeiden Sie deshalb ruck-
artiges oder zu schnelles Bewegen des Rührers.
Geben Sie gleichmäßig in Abhängigkeit von Konzentration und Probenmenge 1 – 3mal
jeweils 2 ml Säure zu, bis keine sichtbare Reaktion (Aufschäumen, Gasblasenbildung)
mehr erfolgt.
WICHTIG
Da die Freisetzung des CO2auch von der Dosiergeschwindigkeit und der Rührgeschwindig-
keit des Rührmagneten abhängt, halten Sie bei jeder Messung immer den gleichen Zyklus
und die gleichen Geschwindigkeiten ein.
23. Schließen Sie unmittelbar nach der Säurezugabe den Hahn am Säuredispensor.
24. Nach Ende der Messungen erscheinen die Ergebnisse im Analysenreport oder in der
gewählten Analysentabelle.
25. Stellen Sie nach Ende der Messung den Rührmagneten ab und öffnen Sie den Kolben:
Lösen Sie den TIC-Kopf mit einer Drehbewegung. Führen Sie den Stativarm nach oben,
schwenken Sie ihn nach hinten und arretieren Sie ihn in dieser Position.
26. Reinigen und trocknen Sie den Kolben.
27. Schließen Sie während der Messpausen einen trockenen Erlenmeyerkolben an den
TIC-Kopf an. Damit wird die Sauerstoffspülung (Konditionierung) erhalten und durch
den trockenen Gasfluss das Schlauchsystem von eventuellen Feuchtigkeitsresten be-
freit.
28. Halten Sie die Heizplatte auf konstanter Temperatur. Schalten Sie den Temperaturreg-
ler erst bei längeren Messpausen ab.

Wartung und Pflege
12 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
7 Wartung und Pflege
7.1 Wartungsintervalle
Wartungsmaßnahme Wartungsintervall
Spritzer von Chemikalien vom Gehäuse
entfernen sofort
TIC-Reaktor (Erlenmeyerkolben) reinigen nach jeder Probe
Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln bei Bedarf (Schwärzung oder Verklumpung
durch Feuchtigkeitsaufnahme)
Halogenfalle erneuern wenn die Hälfte der Kupferwolle oder die Mes-
singwolle verfärbt ist
Wasserfallen wechseln nach Bedarf, spätestens nach 3 Monaten
7.2 Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln
Das Trockenmittel muss bei sichtbarer Wasseraufnahme gewechselt werden. Verfärben
Ruß- oder andere Partikel das Trockenmittel, muss es sofort gewechselt werden.
1; 6 Schraubverschlüsse
2; 5 Halteklammern
3 Trockenmittel (Magnesium-
perchlorat)
4 Quarzwolle
1. Lösen Sie die Schraubverschlüsse am Glasrohr.
Achtung:
Die Dichtungen dürfen nicht verloren gehen und
müssen in der gleichen Weise wieder eingebaut
werden.
2. Entfernen Sie das Trockenmittel und die Quarzwol-
le.
3. Spülen Sie das Glasrohr aus und trockenen Sie es.
4. Verschließen Sie das untere Ende des Glasrohrs
ca. 2 cm dick mit Quarzwolle.
5. Befüllen Sie das Glasrohr mit 50 – 60 g frischem
Trockenmittel (Magnesiumperchlorat).
6. Schrauben Sie das Glasrohr fest ein und drücken
Sie es zurück in die Halterung. Knicken Sie dabei
nicht die Schläuche.

Wartung und Pflege
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 13
7.3 Halogenfalle erneuern
Vorsicht
Schäden an Optik
- und Elektronikbauteilen (Detektoren, Flusssensoren) durch aggressive
Verbrennungsprodukte bei verbrauchter Kupferwolle in der Halogenfalle!
Ersetzen Sie die gesamte Füllung der Halogenfalle spätestens dann, wenn die Hälfte der
Kupferwolle oder die Messingwolle verfärbt ist.
1 Gaseingang
2 Gasausgang
3 Kupferwolle
4 Messingwolle
5 Klemme
1. Ziehen Sie das U-Rohr aus der Halterung.
2. Schrauben Sie die roten Überwurfmuttern vom U-
Rohr ab und ziehen Sie das U-Rohr aus den Klem-
men (3) heraus.
3. Ziehen Sie die verbrauchte Kupfer- und Messing-
wolle mit einer Pinzette oder einem kleinen Haken
aus dem U-Rohr heraus.
4. Kontrollieren Sie das U-Rohr auf Risse.
Hinweis:
Verwenden Sie nur ein völlig intaktes U-Rohr wie-
der!
5. Falls erforderlich spülen Sie das U-Rohr mit
Reinstwasser aus und lassen Sie es gut trocknen.
6. Füllen Sie das U-Rohr mit der neuen Kupfer- und
Messingwolle mit Hilfe einer Pinzette oder einem
kleinen Haken.
Hinweis:
Ersetzen Sie den gesamten Inhalt des U-Rohrs.
Achten Sie beim Füllen der Halogenfalle darauf,
dass die Kupfer- und Messingwolle nicht zu fest ge-
stopft wird und keine größeren Hohlräume im U-
Rohr entstehen.
7. Decken Sie die Kupfer- und Messingwolle mit
Baumwollwatte ab.
8. Drücken Sie das gefüllte U-Rohr vorsichtig in die
Klemmen.
9. Schließen Sie den Gaseingang am Schenkel mit
Kupferwolle und den Gasausgang am Schenkel mit
Messingwolle an.
7.4 TIC-Reaktor reinigen
Spülen Sie nach jeder Analyse den TIC-Reaktor (Erlenmeyerkolben) mit Reinstwasser.
Trocknen Sie ihn anschließend gründlich.

Wartung und Pflege
14 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul

Contents
Manual TIC solids module Edition 01.17 15
Table of Contents
1Basic Information ...................................................................................................... 17
2Safety instructions .................................................................................................... 18
Safety instructions for handling ortho-phosphoric acid ..................................... 18
3Technical data............................................................................................................ 19
4Analytical method of measuring TIC....................................................................... 19
5Manual TIC solids module setup.............................................................................. 20
5.1 TIC reaction chamber........................................................................................ 20
Flow setting of the carrier gas flow.................................................................... 20
5.2 Supply of acid.................................................................................................... 21
5.3 Measuring gas drying and cleaning................................................................... 21
5.4 Connections....................................................................................................... 22
6Operation.................................................................................................................... 23
6.1 Preparing the manual TIC solids module and analyzer .................................... 23
multi N/C 2100S and multi N/C UV HS............................................................. 23
multi N/C 3100................................................................................................... 23
6.2 Performing a TIC measurement........................................................................ 23
7Maintenance and care............................................................................................... 26
7.1 Maintenance intervals ....................................................................................... 26
7.2 Changing the desiccant in the drying tube........................................................ 26
7.3 Replacing the halogen trap ............................................................................... 27
7.4 Cleaning the TIC reactor................................................................................... 27

Figures
16 Edition 01.17 Manual TIC solids module
Index of Figures
Fig. 1 Manual TIC solids module...................................................................................... 17
Fig. 2 TIC reactor of the manual TIC solids module......................................................... 20
Fig. 3 Flowmeter for the oxygen flow................................................................................ 20
Fig. 4 Metering pump for acid on the manual TIC solids module..................................... 21
Fig. 5 Components for measuring gas drying and cleaning on the manual TIC solids
module.................................................................................................................... 22
Fig. 6 Connections on the manual TIC solids module...................................................... 22

Basic Information
Manual TIC solids module Edition 01.17 17
1 Basic Information
The manual TIC solids module allows the determination of TIC in solids in conjunction with
the multi EA 4000 or the multi N/C 3100/2100/2100S/UVHS.
Acidification of the samples and purging of TIC is performed at elevated temperatures. The
measuring gas is transported with the carrier gas to the detector of the basic unit.
The manual TIC solids module is designed exclusively for the manual supply of samples
only. Automated sample supply with an autosampler is not possible.
Fig. 1Manual TIC solids module

Safety instructions
18 Edition 01.17 Manual TIC solids module
2 Safety instructions
IMPORTANT
This user manual is only valid in conjunction with the following documents:
User manual of the basic module
Software manual of the control and analysis software multiWin
Observe in particular the notes in the chapter Safety of the user manual of the basic module.
The notes provided in it also apply analog without restriction to the manual TIC solids mod-
ule. Special hazards emanating from the manual TIC solids module are pointed out in the
chapters below.
Safety instructions for handling ortho-phosphoric acid
The ortho-phosphoric acid is used during analysis. Always observe the appropriate regula-
tions and the notes in the EC safety data sheets of the manufacturers with regard to storage,
use and disposal.
When handling ortho-phosphoric acid observe in particular the following notes:
The concentrated acid can cause burns and irritation!
Always wear goggles and protective gloves when handling concentrated acids!
Ensure adequate ventilation in the laboratory rooms.
Ortho-phosphoric acid must not enter the sewage system, surface water or ground
water! The applicable regulations for disposal must be meticulously observed.
Only store the concentrated acids in their original containers! Observe the notes on
the labels.
IMPORTANT
In case of chemical burns from acid immediately carry out the following first aid measures:
for skin burns:
Immediately remove contaminated clothing and shoes, dab affected skin areas with
polyethylene glycol 400 then rinse thoroughly with plenty of water.
for eye burns:
Rinse the eyes with open eye lid several minutes with running water (min. 10
minutes), then immediately consult a physician (even if there are no apparent symp-
toms).
for burns of the respiratory organs:
Bring the affected person into fresh air.
if swallowed:
Give plenty of water to drink (possibly several liters). Avoid vomiting (perforation
risk). Do not attempt neutralization.
Always immediately consult a physician after carrying out the first aid measures!