Analytik Jena multi N/C 3100 User manual

Bedienungsanleitung/Operating Manual
Manuelles TIC-Feststoffmodul
Manual TIC solids module
multi N/C 3100/2100S/UVHS

Analytik Jena AG
Konrad-Zuse-Str.1
07745 Jena Deutschland
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Fax + 49 3641 / 77 92 79
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Analytik Jena AG
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multi N/C und multiWin sind in Deutschland eingetragene Warenzeichen der Analytik
Jena AG. Microsoft und Windows sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp.
Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet.
11-0301-001-23
01.17
Analytik Jena AG
© Copyright 2017, Analytik Jena AG
Hersteller
Service
Allgemeine
Informationen
Copyrights und
Warenzeichen
Dokumentationsnummer
Ausgabe
Ausführung der
Technischen
Dokumentation

Inhalt
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 1
Inhaltsverzeichnis
1Grundlegende Informationen ..................................................................................... 3
2Sicherheitshinweise.................................................................................................... 4
Sicherheitshinweise für den Umgang mit Phosphorsäure.................................. 4
3Technische Daten........................................................................................................ 5
4Messverfahren der TIC-Analyse................................................................................. 5
5Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls ............................................................ 6
5.1 TIC-Reaktionskammer ........................................................................................ 6
Flusseinstellung des Trägergasstrom ................................................................. 6
5.2 Säurezufuhr......................................................................................................... 7
5.3 Messgastrocknung und Reinigung...................................................................... 7
5.4 Anschlüsse .......................................................................................................... 8
6Bedienung .................................................................................................................... 9
6.1 Manuelles TIC-Feststoffmodul und Analysator vorbereiten................................ 9
multi N/C 2100S und multi N/C UV HS............................................................... 9
multi N/C 3100..................................................................................................... 9
6.2 TIC-Messung ausführen...................................................................................... 9
7Wartung und Pflege................................................................................................... 12
7.1 Wartungsintervalle............................................................................................. 12
7.2 Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln...................................................... 12
7.3 Halogenfalle erneuern....................................................................................... 13
7.4 TIC-Reaktor reinigen......................................................................................... 13

Abbildungen
2 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1 Manuelles TIC-Feststoffmodul.................................................................................. 3
Abb. 2 TIC-Reaktor des Manuellen TIC-Feststoffmoduls.................................................... 6
Abb. 3 Flussmesser für den Sauerstoffstrom....................................................................... 6
Abb. 4 Dosierpumpe für Säure am manuellen TIC-Feststoffmodul..................................... 7
Abb. 5 Komponenten zur Messgastrocknung und –reinigung am Manuellen TIC-
Feststoffmodul.......................................................................................................... 8
Abb. 6 Anschlüsse am Manuellen TIC-Feststoffmodul........................................................ 8

Grundlegende Informationen
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 3
1 Grundlegende Informationen
Das Manuelle TIC-Feststoffmodul ermöglicht die Bestimmung von TIC in Feststoffen in Ver-
bindung mit dem multi EA 4000 bzw. den multi N/C 3100/2100/2100S/UVHS.
Das Ansäuern der Proben und das Austreiben des TIC erfolgt bei erhöhten Temperaturen.
Das Messgas wird mit dem Trägergas zum Detektor des Grundgerätes geschoben.
Das Manuelle TIC-Feststoffmodul ist nur für die manuelle Probenzufuhr konzipiert. Eine Au-
tomatisierung mit einem Probengeber ist nicht möglich.
Abb. 1 Manuelles TIC-Feststoffmodul

Sicherheitshinweise
4 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
2 Sicherheitshinweise
WICHTIG
Diese Benutzeranleitung gilt nur in Zusammenhang mit folgenden Dokumenten:
– Benutzeranleitung multi N/C 2100/2100S/3100/UVHS
– Softwarehandbuch der Steuer- und Auswertesoftware multiWin
Beachten Sie insbesondere die Hinweise in den Kapiteln „Sicherheitshinweise” der Benut-
zeranleitungen. Die dort gegebenen Hinweise gelten sinngemäß uneingeschränkt auch für
Manuelle TIC-Feststoffmodul. Auf spezielle Gefahren, die vom Manuellen TIC-Feststoff-
modul ausgehen, wird in den folgenden Kapiteln hingewiesen.
Sicherheitshinweise für den Umgang mit Phosphorsäure
Bei der Analytik kommt ortho-Phosphorsäure zum Einsatz. Beachten Sie unbedingt die ent-
sprechenden Vorschriften und die Hinweise in den EG-Sicherheitsdatenblättern der Herstel-
ler bezüglich Lagerung, Handhabung, Einsatz und Entsorgung.
Beachten Sie beim Umgang mit ortho-Phosphorsäure insbesondere folgende Hinweise:
Die konzentrierte Säure kann starke Verätzungen und Reizungen hervorrufen!
Tragen Sie beim Umgang mit konzentrierten Säuren unbedingt Schutzbrille und
Schutzhandschuhe!
Sorgen Sie in den Laborräumen für ausreichende Lüftung.
ortho-Phosphorsäure darf nicht in die Kanalisation, in Oberflächenwasser oder in
das Grundwasser gelangen! Für die Entsorgung sind die jeweils zutreffenden Vor-
schriften genau zu beachten.
Lagern Sie die konzentrierten Säuren nur im Originalbehälter! Beachten Sie die
Hinweise auf den Etiketten.
WICHTIG
Führen Sie bei Verätzungen durch Säure sofort folgende Erste-Hilfe-Maßnahmen durch:
bei Verätzungen der Haut:
Kontaminierte Kleidung und Schuhe sofort ablegen, betroffene Hautpartien mit Po-
lyethylenglycol 400 abtupfen, anschließend gründlich mit reichlich Wasser abwa-
schen.
bei Verätzungen der Augen:
Augen mit geöffneter Lidspalte mehrere Minuten unter fließendem Wasser ausspü-
len (mind. 10 Minuten), anschließend sofort einen Augenarzt aufsuchen (auch wenn
keine unmittelbaren Symptome auftreten).
bei Verätzungen der Atmungsorgane:
Betroffenen sofort an die frische Luft bringen.
bei Verschlucken:
Viel Wasser zu trinken geben (ggf. mehrere Liter). Erbrechen vermeiden (Per-
forationsgefahr). Keine Neutralisationsversuche.
Suchen Sie in jedem Fall sofort nach Durchführung der Erste-Hilfe-Maßnahmen einen Arzt
auf!

Technische Daten
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 5
3 Technische Daten
Allgemeine Kenndaten
Bezeichnung/Typ Manuelles TIC-Feststoffmodul
Abmessungen 300 x 500 x 550 mm
Masse ca. 10 kg
Verfahrensdaten
Messverfahren TIC
Detektion NDIR (gekoppelt mit VITA–Verfahren)
Probenmenge bis 3000 mg
Gasversorgung Sauerstoff mind. 2.5
2 – 4 bar
Elektrische Kenngrößen
Anschluss 230 V AC, optional 115 V AC, 50/60 Hz
Absicherung 230 V: T10 A H
115 V: T10 A H
(Nur Originalsicherungen der Analytik Jena AG
verwenden)
mittlere typische Leistungsauf-
nahme 415 VA
Funkentstörung (Elektromagneti-
sche Verträglichkeit) in Übereinstimmung mit den Bestimmungen nach EN 55011 Gruppe 1, Klasse B funkentstört
(nach EN 61326-1 zum Gebrauch in grundlegender
elektromagnetischer Umgebung geeignet)
4 Messverfahren der TIC-Analyse
Bei der TIC-Analyse wird der gesamte anorganische Kohlenstoff aus Carbonaten und Hydro-
gencarbonaten in festen oder pulverförmigen Proben erfasst. Cyanide, Cyanate, Isocyanate
und Kohlenstoffpartikel werden nicht erfasst.
Zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) wird einem Aliquot der Probe Säure
hinzugegeben. Dadurch zersetzen sich die darin enthaltenen Carbonate/Hydrogen-
carbonate. Das CO2wird ausgetrieben und detektiert. Es findet keine thermische Oxidation
statt.
3 (CO3)2-+ 2 H3PO4
 3 H2O + 3 CO2+ 2 (PO4)3-
Das Messgas wird im Grundgerät detektiert.

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
6 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
5 Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
5.1 TIC-Reaktionskammer
Als Reaktor dient ein 50 ml-Erlenmeyerkolben auf den ein TIC-Kopf mit drei Anschlüssen für
die Zufuhr der Phosphorsäure, des Sauerstoffs als Trägergas und den Messgasabgang auf-
gesetzt wird.
Ein Magnetrührwerk mit beheizter Arbeitsplatte sorgt für eine gute Durchmischung der Probe
mit der zugeführten Säure und erwärmt sie etwas, um die Reaktion zu beschleunigen.
1 Zufuhr Trägergas (Sauerstoff)
2 Messgasabgang
3 Zufuhr Phosphorsäure (Schlauch Nr. 6)
4 Erlenmeyerkolben
5 Magnetrührstäbchen
6 Magnetrührwerk mit beheizter Arbeitsplatte
Abb. 2 TIC-Reaktor des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
Flusseinstellung des Trägergasstrom
Die Einstellung des Trägergasstroms erfolgt über das Nadelventil „O2“ mit Messglas auf der
Rückseite im Innenraum des Manuellen TIC-Feststoffmoduls.
1 Messglas
2 Nadelventil
Abb. 3 Flussmesser für den Sauerstoffstrom

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
Manuellles TIC-Feststoffmodul Ausgabe 01.17 7
5.2 Säurezufuhr
Die Säure wird mit der Dosierpumpe von Hand dosiert. Der Schlauch für die Säurezufuhr
zum Reaktor ist mit einem Ventil an der Dosierpumpe angeschlossen. Das Ventil im Hahn
der Dosierpumpe ist nach der Säurezufuhr zum Reaktor zu schließen. Damit wird verhindert,
dass die Säure versehentlich in den Analysator gesaugt wird.
1 Dosierpumpe mit Skalierung
2 Rückdosierventil (Hahn)
3 Ventil zum Anschluss des Dosier-
schlauchs
4 Verschlusskappe
5 Phosphorsäureflasche
Abb. 4 Dosierpumpe für Säure am manuellen TIC-Feststoffmodul
5.3 Messgastrocknung und Reinigung
Direkt nach dem Reaktor ist das Trockenrohr, gefüllt mit Magnesiumperchlorat als Trocken-
mittel, in den Gasweg eingebaut.
Auf die Trockenpatrone folgen zwei Wasserfallen. Die größere Wasserfalle (TC-Vorfilter) hält
Aerosole im laufenden Betrieb zurück, die kleinere Wasserfalle (Einwegrückhaltefilter) hält
auf-steigendes Wasser zurück.
Zur weitgehenden Entfernung störender Bestandteile des Messgases sowie zum Schutz der
Detektoren und des Flussmessers im Grundgerät wird eine Halogenfalle verwendet. Das U-
Rohr der Halogenfalle ist mit einer speziellen Kupferwolle und Messingwolle gefüllt. Die Fül-
lung der Halogenfalle muss spätestens dann erneuert werden, wenn die Hälfte der Kupfer-
wolle oder die Messingwolle verfärbt sind.

Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls
8 Ausgabe 01.17 Manuellles TIC-Feststoffmodul
1 Trockenrohr
2 Wasserfallen
3 Halogenfalle
Abb. 5 Komponenten zur Messgastrocknung und –reinigung am Manuellen TIC-
Feststoffmodul
5.4 Anschlüsse
1 Netzeingangsmodul mit Netzschalter und
Sicherungshalter
2 Messgasausgang „analyt“
3 Anschluss für Trägergas „O2“
Abb. 6 Anschlüsse am Manuellen TIC-Feststoffmodul