Selecta DQO 6 User manual

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DQO 6 4000638
DQO 12 4000639
DQO 20 4000640
Bloc-Digest Macro 6 4000629
Bloc-Digest Macro 12 4000630
Bloc-Digest Macro 20 4000631
Bloc-Digest micro 12 4001047
Bloc-Digest micro 24 4001048
Bloc-Digest micro 40 4001049
RAT-2 4001538
EQUIPOS DE DIGESTIÓN
Digestion systems

MANUAL DE INSTRUCCIONES CÓDIGO 80158 REV E 02/2021 Pag.: 2
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Indice
1. Información general y garantía ...................................................................................3
1.1. Garantía..............................................................................................................................3
2. Lista de embalaje .........................................................................................................3
3. Descripción del equipo .................................................................................................5
3.1. Montaje del equipo..............................................................................................................6
3.2. Especicacionestécnicas(Bloquesdigestor) ..........................................................................7
4. Instalación y funcionamiento ......................................................................................7
4.1. Secuenciadepuestaenmarchadelsistemacompletodedigestión.........................................9
5. Programación del controlador RAT ............................................................................10
5.1. Informacióneneldisplay ................................................................................................... 10
5.2. Estados ............................................................................................................................ 10
5.3. Menú Principal................................................................................................................... 10
5.4. MenúProgramación.......................................................................................................... 11
5.5. Consultarunperldetemperatura...................................................................................... 11
6. Perldetemperaturaparadiferentesprocesosdedigestión....................................12
7. Recambios..................................................................................................................13
8. Esquema eléctrico ......................................................................................................14
9. Análisis de Kjeldahl paso a paso ................................................................................15
10. Hidrólisis previa en la determinación de grasas (Soxhlet) ........................................16
11. Digestión en la determinación de la D.Q.O. ...............................................................17
Aviso a los clientes ..............................................................................................................17
Contents
1. Information and guarantee........................................................................................18
1.1. Guarantee......................................................................................................................... 18
2. Packing List................................................................................................................18
3. Equipment description ..............................................................................................20
3.1. Mainpartsandassembly.................................................................................................... 21
3.2. Technicalspecication(digestorblock)................................................................................ 22
4. Installation.................................................................................................................22
4.1. Digestionprocessoperation ............................................................................................... 24
5. Programming RAT controller......................................................................................25
5.1. Informationshownondisplay............................................................................................. 25
5.2. Prolerstates.................................................................................................................... 25
5.3. Main menu........................................................................................................................ 25
5.4. Programmingmenu ........................................................................................................... 26
5.5. Reviewatemperatureprole.............................................................................................. 26
6. Prolesfordifferentdigestionprocesses ..................................................................27
7. Spare parts.................................................................................................................28
8. Wiring diagram...........................................................................................................29
9. Kjeldahl analysis step by step....................................................................................30
10. Hydrolysis for fat determination................................................................................31
11. Digestion on C.O.D. determination. ...........................................................................32
Notice to customers ............................................................................................................32

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1. Información general y garantía
Manipularcuidadosamente.Desembalarycomprobarqueelcontenidocoincidecon
la“Listadeembalaje”.Siseobservaalgúncomponentedañadoolaausenciade
alguno,avisarrápidamentealdistribuidor.
No instalar ni utilizar el equipo sin leer previamente este manual.
Estasinstruccionesformanparteinseparabledelequipoydebenestardisponiblesa
todos los usuarios del equipo.
CualquierdudacontacteconsudistribuidoroelserviciotécnicodeJ.P.SELECTA,s.a.u
Toda modicación, eliminación o falta de mantenimiento de cualquier dispositivo
delequipo,invalidalagarantíaylaresponsabilidaddelfabricantedelosdañosque
pudieran derivarse.
Noutilizarelequipoconuidosquepuedandesprendervaporesoformarmezclas
explosivasoinamables.
1.1 Garantía
Esteproductotieneunagarantíadeunaño.Lagarantíanocubrelosdañoscausados
porunusoindebidooporcausasajenasaJ.P.SELECTA,s.a.u.
Lafacturadecompraysufechaeselúnicodocumentoválidoparalaejecuciónde
lagarantía.
CualquiermanipulacióndelequipoporpersonalnoautorizadoporJ.P.SELECTA,s.a.u.
anulalosbeneciosdelagarantía.
2. Lista de embalaje
Elequipoestándarconstadelossiguientescomponentes:
4000629 BLOC DIGEST 6x tubos Ø42
Bloquecalefactor6p 4000507
Controlador del proceso 4001538
Gradilla 4005071
Tubosdigestiónmacro 40423006x
Colector de humos 4005072
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación 0007001
4000630 BLOC DIGEST 12x tubos Ø42
Bloquecalefactor12p 4000508
Controlador del proceso 4001538
Gradilla 4005081
Tubosdigestiónmacro 404230012x
Colector de humos 4005082
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación 0007001
4000631 BLOC DIGEST 20x tubos Ø42
Bloquecalefactor20p 4000509
Controlador del proceso 4001538
Gradilla 4005091
Tubosdigestiónmacro 404230020x
Colector de humos 4005092
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación 0007001

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4001047 BLOC DIGEST 12x tubo micro Ø26.
Bloquecalefactor12p 4001050
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4001045
Tubosdigestionmacro 40423006x
Colector de humos 4001056
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001
4001048 BLOC DIGEST 24x tubo micro Ø26.
Bloquecalefactor20p 4001051
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4001045
Tubosdigestionmacro 40423006x
Colector de humos 4001057
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001
4001049 BLOC DIGEST 40x tubo micro Ø26.
Bloquecalefactor6p 4001052
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4001045
Tubosdigestionmacro 40423006x
Colector de humos 4001058
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001
4000638 Termoreactor DQO 6x tubo Ø42.
Bloquecalefactor6p 4000507
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4005071
Tubos D.Q.O. 1000641 6x
Refrigeranteareujo 10006426x
Soporterefrigerante6p 4000643
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001
4000639 Termoreactor DQO 12x tubo Ø42.
Bloquecalefactor12p 4000508
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4005081
Tubos D.Q.O. 1000641 12x
Refrigeranteareujo 100064212x
Soporterefrigerante12p 4000644
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001
4000640 Termoreactor DQO 20x tubo Ø42.
Bloquecalefactor20p 4000509
Controladordelproceso: 4001538
Gradilla:   4005091
Tubos D.Q.O. 1000641 20x
Refrigeranteareujo 100064220x
Soporterefrigerante20p 4000645
Cabledeconexión 0403507
Cabledealimentación. 0007001

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Lossistemasdedigestión
Kjeldhal desprenden hu-
mosácidosirritantes.
Necesitan una insta-
laciónadecuadapara
el tratamiento de los
humos desprendidos.
3. Descripción del equipo
LaunidaddedigestiónBLOC-DIGESTseutilizaparaladigestiónenladeterminación
delnitrógeno deKjeldahly enmedidade laD.Q.O.Otraaplicaciónposibleesla
hidrólisisdemuestrasenladeterminacióndegrasa.
Lasunidadesdedigestiónestánconstituidasporunbloquecalefactor,unaunidadde
controlyunsistemadeeliminacióndehumos.
Paralaeliminaciónyneutralizacióndehumos,senecesitanequiposauxiliarescomo:
4001611 Unidad Scrubber.
4001610Bombaderecirculacióndeagua.
Elbloquecalefactoralojalostubosdedigestión,paraunaóptimatransmisióndel
caloryconseguirunabuenahomogeneidaddetemperaturaentrelostubos,esin-
dispensablequeeldiámetrodelostubosseaeladecuadoparaelbloqueutilizado.
Elbloquecalefactorllevaincorporadaunasondadeseguridadqueimpidequela
temperatura del bloque pueda sobrepasar los 550ºC.
Latemperaturadelbloquecalefactorlaregulalaunidaddecontrolqueestáseparada
delbloquecalefactorparaevitarsudeterioroporsalpicaduras,derrames,vapores,
etc.Estaunidad(RAT2)permitedisponerdehasta20programasde4pasosde
temperaturaytiempo.
EnladigestióndemuestrasparaKjeldahlohidrólisiselcalentamientoenvariospa-
sospermiteunóptimocontroldelasespumasproducidas,altenerlaposibilidadde
evaporarelaguadelamuestraantesdeladigestióna400ºC.
Paralaextraccióndeloshumosproducidosporladigestiónpuedeutilizarseuncolector
dehumosjuntoconunatrompadevacío,unacampanaextractoraounscrubber.
Launióndelcolectordehumosconeltubodemuestranoeshermética.Estopermite
absorberpequeñasexplosionessindañarelmaterialdevidrio.Elextractordehumos
losconducehastaeldesagüedebidoalvacíooaspiraciónproducidosalnaldeltubo
de salida del colector. Por ello es indispensable el buen funcionamiento de la trompa
devacíoquedebeproducirunapresiónnegativade-0,6bar.
ParaladeterminacióndelaD.Q.Onoseextraenloshumossinoqueseutilizanunos
vidriosque condensan elvaporproducidoy retornan el líquidoal tubo muestra.
(Refrigeranteareujo).

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Colector de humos
Encaja en los tubos para con-
ducirloshumosácidoshaciael
scrubber neutralizador.
Tubos de digestión
Contienen las muestras.
Gradilla portatubos
Aloja los tubos de digestión,
permite su transporte y aisla
térmicamentealos tuboscon
las tapas laterales.
Soporte de la gradilla
Alojalagradillaportatubosya
los tubos de muestra cuando
noestánenelbloquedigestor.
Soporte del colector de
humos
Aloja el colector de humos
cuando no se utiliza en la di-
gestión.
Controlador RAT
Controlaelperldetemperatu-
ra aplicado a las muestras.
Bloque digestor
Calienta las muestras
3.1. Montaje del equipo
Ensamblarloscomponentesdeldigestordeacuerdoaesteesquema:
Nota: elcolectordehumos,llevaparasu
transporte, unas planchas pequeñas de
acero en la junta del colector de humos.
Estas planchas deben retirarse antes
de su utilización.

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     3.2 Especicacionestécnicas(Bloquesdigestor)
Bloque: 6xMACRO 12xMACRO 20xMACRO 12xMicro 24xMicro 40xMicro
Tubos: 6xØ42 12xØ42 20xØ42 12xØ42 24xØ42 40xØ42
Potenciaeléctrica:(W) 1600 2100 2500 1600 2350 2500
Peso(kg) 18 25 31 16 22 27
Controlador de proceso:
Rangodetemperatura:  45..450ºC
Potenciamáximadecarga:  10A
Estabilidaddetemperatura:  ±1ºC
Memoria:  20programasde4pasos
Tiempomáximoporpaso:  600minutos
ComunicaciónSerieRS-232:  Opcional
4. Instalación y funcionamiento
LainstalacióndeunsistemadedigestióndeKjeldahlnecesitaunlugaradecuadoex-
presamenteparaello,debidoaloshumosácidosquesegeneranduranteladigestión.
Lainstalacióndentrodecab¡nas,campanasextractoras,...debeconsiderarlacom-
patibilidaddelosmaterialesempleadosconloshumosácidos.
Lomásadecuadoeslaneutralización deloshumosácidosmedianteun«scrubber»
yunabombadesucción.
LaunidadScrubberesun«lavadordegases»quecontieneunasoluciónconcentra-
dadecarbonatocálcico,porefectodelvacíoproducidoporla«Bomba».Losgases
deladigestiónpasanporlasolucióndecarbonatocálcicoqueneutralizalosgases
desprendidosporlaevaporacióndelácidosulfúricodeladigestión.
Controladordeprocesos«RAT»
Bloquededigestión 4001611
Unidad “Scrubber”
4001612
Bombadevacíode
recirculacióndeagua
Colector de humos

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-Situartodoslosequiposenunemplazamiento(mesa,banco...)adecuadoalpeso
del equipo.
-Alejadooaisladodelapresenciadepersonal.
-Necesitarávariastomasdecorriente.
Detalles para la extracción de humos:
1.LadigestiondeKjeldhalgenerahumosácidosmuycorrosivoseirritantespara
personasyanimales.Nosontóxicos.
2.Aunqueseinstalenmediosparalaextraccióndehumos,convienesituarloenuna
zona aislada del laboratorio.
3.Evitarlaexposicióninnecesariaaloshumos.
4.Siseinstaladentrodeunacampanaextractora,estadebeestarconstruidacon
materialesadecuados,plásticos,vidrio,...
5.Laextraccióndeloshumosconunatrompadevacíoeslamáscomún,perodentro
deunrecintocerradoyconventilaciónexterior.Suecaciadependemuchodelas
medidasdelatrompadevacío.Senecesitaungrifodeagua(conpresiónmínimade
unos2.5bar)yundesagüe.
6.LaextraccióndeloshumosconunaunidadodosunidadesScrubberyunabom-
badevacíodecirculacióndeagua.Puederealizarsesinnecesidaddecampanas
extractoras ni cabinas.
7.ParalossistemasMACROde20plazasserecomiendalainstalacióndedosunidades
Scrubber conectadas a las dos entradas de vacío.
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MANTENIMIENTO
Antes de quitar la tapa del equipo, desconectarlo
de la red eléctrica.
La placa de control sólo debe ser manipulada por
personal de mantenimiento debidamente autori-
zado.
LIMPIEZA:
Para la limpieza de las diferentes piezas de los apara-
tos, recomendamos los siguientes productos:
MAINTENANCE
Before removing the cover, disconnect the
equipment from the mains.
The control board could only be manipulated by
duly authorized maintenance people.
CLEANING:
For cleaning the equipment, we recommend the use of
the following products:
7. Pulsar START «7», si se usa la trompa de vacío
para la extracción de humos y abrir el grifo.
8. Poner las tapas laterales en las aberturas de la
gradilla, ajustando el tornillo en el agujero de la gra-
dilla.
9. Una vez efectuada la digestión, sacar con cuidado
los tubos junto con la gradilla y extractor de hu-
mos, y depositarlos en el soporte de la gradilla.
10. Cuandolas muestras se hayan enfriado lo suficien-
te, aproximadamente 15 minutos, sacar el extractor
de humos, depositándolo en su soporte y diluir las
muestras con agua destilada (normalmente 25 ml).
Mezcle bien, usando guantes resistentes al calor
para su protección. Se puede acelerar el enfriamien-
to de los tubos soplando aire frío con un pequeño
ventilador. Si la muestra está demasiado caliente,
al agregar agua, la reacción es demasiado violenta
y se puede perder muestra. Si por el contrario, está
demasiado fría, se pueden precipitar sales que son
difíciles de disolver nuevamente (lassolidificaciones
deben ser evitadas, pero si ocurren coloque de nue-
vo el tubo en el bloque calentador por un breve mo-
mento).
11. Dejar enfriar los tubos antes de la destilación.
7.- Press START “7”, if you use a vacuum pump for
fumes extraction and open the water tap.
8.- Put the end caps on the rack openings, adjusting
the screw in the rack.
9.- Once the digestion has finished, carefully take out
the tubes with the rack and fume exhaust assem-
bly, leaving them in the rack stand.
10- When the samples are cool enough, around 15
minutes, take out the fume exhaust assembly,
place it on its support and dilute the samples with
distilled water (normally 25 ml). Mix well, using heat-
resistant gloves for your protection. The tubes
cooling can be accelerated by blowing cold air with
a small fan. If the sample is too hot, we could
have a violent reaction when adding water and some
sample may be lost. On the other hand, if it is too
cold, salts can be precipitated and this will be
difficult to dissolve (solidifications must be avoided,
but if this occurs, place the tube in the heater block
again for a short time).
11- Leave tubes to cool down before distilling.
Unidad “Scrubber” 4001611
Montajeconextracióndehumos
mediantetrompadevacío(suecacia
dependedelatrompadevacío)
NaOH Ø12x17
Ø10x14
Ø7x10
Reducción
Ø10x14
10gr
Na
2
CO
3
600mlagua
+
150grNa
2
CO
3
10gr
Na
2
CO
3
2x600mlagua+150gNa2CO3
MACRO20p

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4.1 Secuencia de puesta en marcha del sistema com-
pleto de digestión
Lasecuenciasugeridaparalapreparaciónypuestaenmarchadelsistemacompletoes:
•Prepararlosreactivosylasmuestrasenlostubosdedigestión.Ver“Instrucciones
deldigestor”.
•Programarelreguladordetemperaturapararealizarladigestiónentrespasos.
Segunlasrecomendacionesdelmanualde“Instruccionesdeldigestor”.
•Insertarlostubosdemuestrasenelbloquedigestorytaparlosconelcolectorde
humos.
•Comprobarquelabombadevacíoestápreparada.Esdecir,cubetaconaguay
conmutadorderecirculaciónexternaenOFF.
•ComprobarquelasbotellasdelScrubbertienenlasolucióndecarbonatosódico
anhídrico.(VerFiguras)
•Montarlasmangueras:
  MangueraØ10Scrubber-Bombavacío.
  MangueraØ12Colector-Scrubber.
•Desdeelcontroladordetemperatura,iniciarladigestión.
•Ponerenmarchalabombadevacío.
•Vigilar, visualmente, el progreso de la digestión, cada 30 o 40 minutos.
•Alnalizarelprocesodedigestión,elcontroladordetemperaturaemiteunaalarma
acústica.Sindesconectarningunamanguera,extraerelrackdetubosdeldigestory
dejarlo en el soporte. Mantener la bomba de vacío en marcha.
Realizarestaoperaciónconprecaución.
•Dejarenfriar15-30minutosconlaextraccióndehumosconectado.
•Pararlabombadevacío.
•Puededesconectarlamanguera,conprecaución,delcolectordehumos.
•Extraerelcolectordehumosdelrackdetubosydejarloensusoporte.
•Limpiezadelcolectordehumos:
Elcolectordehumosselimpia,simplemente,conabundanteagua.
•Vaciadodelacubetadeagua:
Paravaciarlacubeta,sencillamenteextraerel«tubodevaciado»desuconector
superior.
•Funcióndecirculaciónagua:
Labombadevacíopuederealizartambiénuncircuitocerradodeagua.Paraello:
- Conectarunamangueraenla«salidadecirculacióndeagua».
- Situarel«conmutadordecirculacióndeagua»enlaposiciónON.
- Alponerenmarchalabomba,estaimpulsaaguadelacubetaporla«salidade
circulacióndeagua».
ATENCIÓN
Utilizarguantes.
Lasgotasquepuedencaer
del colector
odelamanguerasonde
ácido sulfúrico.
Para evitar
quemadurasquímicas,manipularcon
precauciónparaevitar
el contacto de la piel
conlasgotas.
ATENCIÓN
Posibles salpicaduras de
ácido sulfúrico.
Utilizar
guantesy
gafas protectoras
enlamanipulacióndelrackcon
muestras
oparaacercarsealdigestorpara
inspecciónvisual

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5.2 Estados
HaycuatroestadosposiblesdelcontroladorRAT.
• STP:“Stop”eselestadopordefecto,alaesperadequeelusuarioseleccioneun
perldetemperaturaparaejecutarloomodicarlo.
• RUN:Elcontroladorejecutaunperldetemperatura.
• PRG:Menúparalaprogramacióndeunperldetemperatura.
• CFG:Opcionesdeconguración,unidadesycalibración.
Nota: Enestado:PRGyCFG,elcontroladorretornaalestadoSTPsinosepulsa
ningunatecladurantemásde10s.
Nota: Unavezelprogramaestáenmarcha,sedetienepulsandolateclaR/S.
5.3. Menú Principal
Cursor
+5seg.
+5seg.
Menúdeprogramación
“ON”
Utilizar paraescoger
entre unidades Celsius o
Fahrenheit.
Utilizar paramodicarel
valor de la temperatura.
Utilizar para
seleccionar el idioma.
5. Programación del controlador RAT
5.1 Información en el display
Programa en
marcha
Etapa
Temperatura
Tiempo
Perl Estado
(Starto
stop)
Nota:Prestaratención
dondeestásituadoel
cursor.
ElcontroladorRATejecuta“perles”de
temperatura,comounasecuenciade
“pasos”denidosconuntiempoyuna
temperatura.
NOMBREDELPARÁMETRO
VALORDELPARÁMETRO
DisminuirMenú
AumentarValidar RUN/
STOP
Display
Alarmade
exceso de Tª

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Seleccionarunperlparacongurarlo(pordefectoPR1),utilizandolateclas .
Seleccionarunpaso(step)paracongurarlo(pordefectopaso1),utilizandolateclas
.
Seleccionar la temperatura utilizando la teclas . La temperatura siempre debe
sersuperioraladelpasoanterior.Pordefecto,elequipomuestralatemperatura
del paso anterior.
Seleccionarladuración(enminutos)delpasoutilizandolateclas .
Continuarconelpasosiguiente.
.
.
.
Elperldetemperaturaterminaenelpasoquetieneunaduraciónde«OFF».
5.4 Menú Programación
+ 5
segundos
5.5. Consultarunperldetemperatura
Enestadostop(STP)yutilizandolasechas ,semuestransucesivamentelos
pasosdelprogramaparaconsultarlosparámetros.
•
•
•

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6. Perldetemperaturaparadiferen-
tes procesos de digestión
Laposibilidadderealizarunprocesodedigestiónconunperldetemperaturatiene
variasventajas,especialmenteenelcontroldelaespumaproducidoporlasmuestras
yenelcontroldegeneracióndehumos.
Control de la producción de espuma
Laproduccióndeespumaduranteladigestióntienequecontrolarse,delocontrario
laespumapuededesbordarlaalturadeltubodedigestionysalirfuera,condos
consecuencias:
 •Dañarelbloquecalefactor(laespumacontieneácidosulfúrico)
 •Provocarlapérdidadelamuestra.
Laespumaesprovocadaporelcontenidodehumedad(agua)delamuestra.Por
loqueelprimerpasodelperldetemperaturaestádedicadoalaeliminacióndela
humedad(agua)delamuestra.
Control de la producción de humos
Laproduccióndehumosduranteladigestióntienequecontrolarse,delocontrario
estoshumos,muyácidos,sonenviadosalambiente.
Elsegundopasodelperldetemperaturaestádedicadoalcontroldehumos.
LadigestiondeKjeldahltieneunazonade“humosblancos”alos300ºC.
PerltípicodedigestióndeKjeldahl
Paso1: 125ºC30’ Extraerhumedad.
Paso2: 300ºC30’ Controlarhumosblancos.
Paso3: 400ºC60’ Mineralizacióndelamónio.
•Muestrassecas: Ejemplo,cereales:Paso1puedeser15’
•Muestrasnormales: Ejemplo,carne: Paso1puedeser30’
•Muestras“agua”:Ejemplo,aguasresiduales:Paso1puedeser90’
Ejemplosdeotros“pasos”quepuedensernecesariossegúnlamuestra:
•Bajarecuperacióndeamonio:Aumentarelpaso3.
•Espuma:Añadirunpasoa150ºC.
•Excesodehumo:añadirunpasoa280ºC.
Engeneral,paraunmejorcontrol,utilizarmáspasosenelperl.
PerlparadigestióndeDQO
Paso1: 150ºC15’
Paso2: 170ºC60’ Digestión.
Objetivodelperl:proporcionarunasubidasuavedelatemperatura.
Perlparahidrólisis(endeterminacióndegrasasSOXHLET).
Paso1: 150ºC15’
Paso2: 170ºC60’ Digestión.
Objetivodelperl:proporcionarunasubidasuavedelatemperatura.
ElcontroladorRATejecuta“perles”de
temperatura, como una secuencia de
“pasos”denidosconun tiempoyuna
temperatura.

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7. Recambios
Paragarantizarlaseguridaddelequipo,losrecambiosdebenadquirirseaJ.P.SELECTA,
s.a.u.
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SPARE PARTS
To guarantee the safety of the equipment, all spare
parts must be purchased from J.P.SELECTA, s.a.
RECAMBIOS
Para garantizar la seguridad del equipo los re-
cambios deben adquirirse a J.P.SELECTA, s.a.
Descripción / Description Código/Code
Resistencia/Heater element 1600W (Macro 6)
39070
Resistencia/Heater element 1600W (Micro 12)
Resistencia/Heater element 2100W (Macro 12)
39069
Resistencia/Heater element 2100W (Micro 24)
Resistencia/Heater element 2500 W (Macro 20)
39068
Resistencia/Heater element 2500 W (Micro 40)
Sonda tipo K / K termocuple probe 43026
Junta vitón blanco(Macro) /White viton gasket (Macro) 21157
Junta tórica vitón verde (Macro)/Green viton o-ring gasket (Macro) 21158
Junta vitón negro (Micro)/Black viton gasket 21167
Tubo viton / Viton tube 46084
Rampa vidrio (Macro 6)/Ramp glassware (Macro 6) 47003
Colector vidrio (Macro 6)/Colector glassware (Macro 6) 47007
Rampa vidrio (Macro 12)/Ramp glassware (Macro 12) 47002
Colector vidrio (Macro 12)/Colector glassware (Macro 12) 47006
Rampa vidrio (Macro 20)/Ramp glassware (Macro 20) 47001
Colector vidrio (Macro 12)/Colector glassware (Macro 20) 47005
Rampa vidrio (Micro 12)/Ramp glassware (Micro 12) 47013
Colector vidrio (Micro 12)/Colector glassware (Micro 12) 47014
Rampa vidrio (Micro 24)/Ramp glassware (Micro 24) 47015
Colector vidrio (Micro 24)/Colector glassware (Micro 24) 47016
Rampa vidrio (Micro 40)/Rampa glassware (Micro 40) 47011
Colector vidrio (Micro 40)/Colector glassware (Micro 40) 47012
Limpieza del acero inoxidable: Alcohol.
Limpieza de carátulas y plásticos: Alcohol con algodón
o con un paño no abrasivo.
Limpieza del colector de humos:
Es muy conveniente limpiar los vidrios del colec-
tor de humos después de cada digestión.
Tome precauciones al manipular el colector de
humos. Después de una digestión puede conte-
ner ácido procedente de la condensación. Utili-
zar guantes
Para su limpieza, desmontar los vidrios y enjuagar sim-
plemente con agua. Si es posible limpie en un baño de
ultrasonidos durante 10 minutos.
Cleaning of stainless steel: Alcohol
Cleaning of plastic: Alcohol with cotton duster.
Cleaning of fume collector:
It is advisable to clean the glasses of the fume
collector after each digestion.
Be careful when manipulating the fume collector.
After digestion it can contain acid from
condensation. Use gloves.
For the cleaning, remove the glasses and rinse just
with water. If it is possible, use an ultrasonic cleaner
for ten minutes.

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8. Esquemaeléctrico
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9. Análisis de Kjeldahl paso a paso
Preparación de la muestra
• Triturar,homogeneizarymezclarlamuestra.
• Pesarentre1y2gramosdemuestra.
• Enmuestrasconcontenidosdenitrógenomuypequeño(aguasresiduales,etc),
tomarlamuestrasucienteparaquecontengacomomínimo5mgdenitrógeno.
Digestión
• Añadirentre10y15ml(tubomacro)deH2SO496-98%y1tableta(8gm)de
catalizador(paraeltubomicro,elmáximodeH2SO4es5ml).
• MontarunsistemaparalaextraccióndehumosoScrubberconNa2CO3.
• Realizarladigestiónentrespasos:
1.Enfuncióndelcontenidodeaguadelamuestra,empezarladigestiónevaporando
aguaa150ºCdurante20o60minutos.
2. Realizarunsegundopasoa280ºCdurante30minutosparareducirlaproducción
de humos blancos.
3. Continuarladigestióna400ºCdurante60-90minutos.
Control Visual: Elresultadoesunlíquidotransparentenítidoconcoloraciónazul
claro,verdeoamarillodependiendodelcatalizadorutilizado.Nodebenquedarrestos
negrosadheridosalapareddetubo.
Nota: Duranteladigestióndebecontrolarselaproduccióndeespumaenlasmuestras.
Siestaesexcesiva,debealargarseelpasonº1.
Dilución
• SacarlostubosmuestradelbloquedigestorydejarenfriaraTªambiente.(Puede
forzarsesumergiendolostubos,cautelosamente,enunpocodeagua)
• Añadirunos25mldeaguaencadatubo.(10mlparatuboMICRO)
• Añadirelaguadespacioymoviendoeltubosindejarsolidicarlamuestra.Sies
necesario,calentarligeramenteeltubo(porejemplointroduciéndoloenelbloque
digestortodavíacaliente).
• DejarenfriardenuevohastaTªambiente.
• Paraevitarpérdidasdenitrógenoyreaccionesviolentas,nointroducireltubo
todavía caliente en el destilador.
Destilación(convaloraciónautomática)
• ComprobarelniveldelosdepósitosdeNaOH,HClySoluciónjadora.Comprobar
quelasbombasdosicadorasestáncebadasydosicanlosvolúmenescorrectos.
• Programarunadosicaciónde50a75mldeNaOH.(35mlparaMICRO)
• Programarlanormalidaddelreactivodevaloración.
• Introducireltuboconlamuestraeneldestilador.
• Iniciarladestilación/valoración.
• ElPRO-NITRO«A»indicaelNitrógenodetectadoalnaldelanálisis.
Control Visual:UnavezsehaañadidoelNaOH,lamuestradebetomarunacolora-
ciónazulada.Denoserasí,añadirmásNaOHpulsando« »antesdequeseinicie
lavaloración.Unapulsación=20ml
Cálculo del % de proteínas
• Aplicarelfactorproteínico,segúnlanaturalezadelamuestra,alnitrógenode-
tectadosegúnlafórmula:
% Proteínas = P2x 100 x F
P0
P2:Nitrógeno(mg).
P0:Pesodelamuestra(mg).
F: Factorproteínico.
(6.25pordefecto)

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Materialnecesario(para6muestras):
• 6embudosvidrioØ100mm
• 6papeldeltroØ100normal(nolento).
• Equipocompletodedigestión.
• 6Erlenmeyer500ml.
• Bañoparacalentaraguaa60ºC
Reactivosnecesarios:
• 1L.deHCl4N(350mldeHCl35%ycompletarhasta1L.conaguadestilada).
• Gránulosdepiedrapómez.
Procedimiento:
• Numerarlostubosdedigestión.
• Pesarunos3gr.demuestraycolocarlaeneltubodedigestión.
• Añadir150mldeHCl4Nencadatubo.
• Añadirunacucharadadegránulosdepiedrapómez.
• Ponerenelbloqueydigerira150ºC-200ºCdurante1hora(vertabladela
página12).Debehervirdeformalenta.
• Retirarelbloquedigestorydejarenfriar.
• PrepararlosErlenmeyerconlosembudosyelpapeldeltro.(Verfoto)
• NumerarlosErlenmeyer.
• Verterelcontenidodeltubomuestraenelembudoconpapeldeltro.
• Limpiareltuboconaguacaliente(60ºC)yverterlasobreelembudo.Repetirhasta
queelaguaquesalgadelltroseatransparente.
• Echaraguacaliente(60ºC)sobreelembudo.
• VaciarlosErlenmeyers.
• RepetirlaoperaciónhastaqueelaguadelErlenmeyersalgatransparente(mínimo
10veces).
• Dejarescurrircompletamenteelpapeldeltro.
• Enelltroseobservaráquequedalagrasadelamuestra.
• ProcederalaextracciónconelequipoDet-gras:secar2-3h,extraerendosfases:
hervir,enjuagarysecar30min
10. Hidrólisispreviaenladeterminación
degrasas(Soxhlet)
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Material needed (for 6 samples):
•6 glass funnels Ø100mm
•6 filter papers Ø100 normal (not slow one)
•6 digestion tubes (SELECTA code 4042300)
•Digestion Block + RAT + Fume collector (SELECTA codes 4000507 + 4000051 + 4005072)
•6 Erlenmeyer 500ml.
Reagents needed:
•1L. of HCl 4N (350ml de HCl 35% and complete until 1L. with distilled water)
•Granules of pumice stone.
Procedure:
•Number the digestion tubes.
•Weight around 3gr. of sample and put it into the digestion tube.
•Add 100 ml of HCl 4N in each tube.
•Add a spoonful of granules of pumice stone.
•Place this into the block and digest at 100ºC - 130ºC during 1 hour (see page 12 table). It must boil slowly.
•Retire the digestion block and let it cool down.
•Prepare the Erlenmeyer with the funnels and the filter paper. See the photo below.
•Number the Erlenmeyer.
•Empty the content of the sample tube into the funnel with filter paper.
•Clean the tube with water and empty into the funnel. Repeat it until the water from the tube is transparent.
•Put water on the funnel.
•Empty the Erlenmeyers.
•Repeat the operation until the water from Erlenmeyer is transparent (about 5 times).
•Let completely dry the paper filter (1 hour).
•You will observe that the filter keeps the sample fat.
•Proceed to the extraction with the det-gras equipment. Let dry for 5h, and to extract in two phases: Boiling
and rinsing and let dry for 30 minutes.
DG-04 PREVIOUS HYDROLISIS FOR THE FAT DETERMINATION: Cheese, egg and meat.
E STE ENSAYO REQUIRE LAMANIPULACIÓN DE SUSTANCIAS PELIGROSAS
MANIPULATION OF CORROSIVE PRODUCTS IS REQUIRED

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11. Digestión en la determinación de la
D.Q.O.
• Añadir5.0mldedicromatopotásicoyalgunasbolasreguladorasdelaebullición
alamuestrayagitarcuidadosamente.
• Añadirlentamente15mldesulfatodeplata-ácidosulfúrico,agitarcuidadosamente
eltuboconunmovimienocircular,enfriarbajoaguacorrientefríaoenunbañode
hielo,conelndeevitartodapérdidadesustánciasorgánicasvolátiles.
•Colocarlostubospreparadosenlagradillaporta-tubossobresusoporte.Conla
ayudadelagradillaseintroducenenelbloquemetálicocalefactor.
•Acoplarsobrecadatubounrefrigerantedemaneraqueencajenbienlasjuntas
esmeriladas.
•Programarlatemperaturadetrabajo(170-200ºC)yeltiempodeduración(unas
2h)delreujoenelreguladordetemperaturayeltiempoRAT.
•Pulse“START”,yenesemomentoempezaráacalentarelbloquemetálicodonde
estáncolocadoslostubos.Loharádeunamaneraprogresiva,cuandoalcancela
temperaturapreseleccionadaempezaráacontareltiempodereujo.
•Unaveznalizadoeltiempodereujoseparaautomáticamentelacalefacciónen
elbloquemetálicoysuenaunindicadoracústico.Enesemomentopulsar“STOP”
paradarpornalizadoelproceso.
•Dejarenfriarunpocolostubosylavarlasproyeccionesquehayanpodidoprodu-
cirseenlaparedinternadelosrefrigerantesdentrodelrecipientedemuestracon
unpequeñovolumendeaguadestilada.
•Seseparanlosrefrigerantesdelostubos,seextraenlostubosconayudadela
gradilla,quesecolocaenelsoporte.Sediluyelamuestracon75mldeaguadestilada
yseenfríaatemperaturaambiente.
• Noutilizarelequipoenatmósferasexplosivas,inamablesnicorrosivas.
Aviso a los clientes:
El producto se compone de varios componentes y diversos materiales que
deben reciclarse o, en su defecto, depositarse en los sitios correspondientes
de eliminación de escombros cuando la vida del producto se ha completado o
cuando, de lo contrario, es necesario desecharlo. Para ello, el usuario nal que
adquiere el producto debe conocer la normativa vigente de cada municipio y /
o localidad en función de los residuos eléctricos y electrónicos. El usuario que
adquiere este producto debe conocer y ser responsable de los posibles efectos
de los componentes sobre el medio ambiente y la salud humana como resul-
tado de la presencia de sustancias peligrosas. Nunca coloque el producto en
un contenedor convencional de alcance ciudadano si es un desmantelamiento
previo y conocimiento de los componentes que incorpora. Si no conoce el pro-
cedimiento a seguir, consulte con el ayuntamiento de su ciudad para obtener
más información.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CÓDIGO 80158 REV E 02/2021 Pag.: 18
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.grupo-selecta.com
2. Packing List
Packinglistcontentsforeachproduct:
4000629 BLOC DIGEST 6x tube Ø42
Heaterblock6p  4000507
Temperatureproler: 4001538
Tuberack  4005071
Digestionmacrotubes 40423006x
Fumecollector  4005072
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4000630 BLOC DIGEST 12x tube Ø42
Heaterblock12p  4000508
Temperatureproler: 4001538
Tuberack  4005081
Digestionmacrotubes 404230012x
Fumecollector  4005082
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4000631 BLOC DIGEST 20x tube Ø42
Heaterblock20p  4000509
Temperatureproler: 4001538
Tuberack  4005091
Digestionmacrotubes 404230020x
Fumecollector  4005092
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
1. Information and warranty
•Handletheparcelwithcare.Unpackandcheckthatthecontentscoincidewith
thepacking-list.Ifanypartisdamagedormissing,pleaseadvisethedistributors
immediately.
•Donotinstallorusetheequipmentwithoutreadingthishandbookrst.This
instruction manual must be attached to the equipment and must be available
for all users.
•Ifyouhaveanydoubtsorenquiries,contactwithJ.P.SELECTA’stechnical
service.
•Donotusetheequipmentinexplosive,ammableorcorrosiveatmospheres.
1.1 Warranty
Thisproductisguaranteedforoneyear.Warrantydoesnotcoverdamagesby
aninproperuseorcausesbeyondthecontrolofJ.P.SELECTA,s.a.u.
AnymanipulationoftheequipmentbypersonnelnotauthorizedbyJ.P.SELECTA,
s.a.u.automaticallycancelstheguarantee.

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4001047 BLOC DIGEST 12x micro tube Ø26.
Heaterblock12p  4001050
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4001045
Macrodigestiontubes 40423006x
Fumecollector  4001056
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4001048 BLOC DIGEST 24x micro tube Ø26.
Heaterblock20p  4001051
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4001045
Macrodigestiontubes 40423006x
Fumecollector  4001057
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4001049 BLOC DIGEST 40x micro tube Ø26.
Heaterblock6p  4001052
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4001045
Macrodigestiontubes 40423006x
Fumecollector  4001058
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4000638 Thermoreactor DQO 6x tube Ø42.
Heaterblock6p  4000507
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4005071
Tube D.Q.O. 1000641 6x
Reuxcondenser  10006426x
Condenser tube stand 6x 4000643
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4000639 Thermoreactor DQO 12x tube Ø42.
Heaterblock12p  4000508
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4005081
Tube D.Q.O. 1000641 12x
Reuxcondenser  100064212x
Condenser tube stand 12x 4000644
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001
4000640 Thermoreactor DQO 20x tubo Ø42.
Heaterblock20p  4000509
Temperatureproler 4001538
Tuberack  4005091
Tubes D.Q.O. 1000641 20x
Reuxcondenser  100064220x
Condenser tube stand 20x 4000645
Control wire 0403507
Powersupplycord. 0007001

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3. Equipment description
Digestion unit BLOC-DIGEST is used for digestion in Kjeldahl nitrogen
determination and measurement of the COD. Other possible application is
hydrolysisofsamplesindeterminingfat.
Thedigestionequipmentusuallyusesaheatingblock,acontrolunit,arackfor
sampletubesmanipulationandafumesremovalsystem.
Forsmokesneutralizationsomeotherequipmentsareneeded:
4001611 Scrubbingunit
4001610 Watercirculationpump
Theheaterblockhousesthedigestiontubes,inordertogetanoptimalheating
transfertosamples.Itonlyusestubeswithsuitablediameteraccordingtothe
heater.
Theheaterisprotectedagainsovertemperaturewithadevicethatcutsthepower
supplyiftemperatureexceeds550ºC.
Thetemperatureoftheheatingblockisregulatedbythecontrolunitthatis
separatedfromtheheatingblocktopreventspoilagesplashes,spills,fumes,etc.
Thisunit(RAT2)allowsupto20programsof4stepsfortemperatureandtime.
IntheKjeldahldigestionorhydrolysisourforheatinginseveralstepsallows
optimalcontrolofthefoamsproduced,tobeabletoevaporatewaterfromthe
samplebeforedigestionat400°C
Forextractingthefumesproducedbythedigestion,fumecollectormaybeused
withajetpump,asuckerorscrubber.
Bindingofsteamhoodwiththesampletubeisnotairtight.Thisallowsabsorbing
smallexplosionswithoutdamagingtheglassware.Theextractorfanleadstothe
drain due to the vacuum or suction produced at the end of the collector outlet
tube.Thereforeitisessentialtotheproperfunctioningofthejetpumpmust
produceanegativepressureof0.6bar.
ForD.Q.O.digestionfumesthatarenotremovednofumesareextractedbut
fewglassescondensethesteamproducedisusedandreturntheliquidtothe
tubesample.(Reuxcondenser).
TheKjeldhaldigestion
systemsevolveirritating
acid fumes.
Theyneedaproperinsta-
llationfortreatingreleased
fumes.