Selecta PRO - NITRO M User manual

MANUAL DE INSTRUCCIONES CÓDIGO 80187 REV D 01/2021 Pag.: 1
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DESTILADOR KJELDAHL MANUAL
MANUAL KJELDAHL DISTILLER
PRO - NITRO M 4002627

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Indice
1 Lista de embalaje y accesorios.....................................................................................................................4
1.1 Contenido estándar del paquete ................................................................................................................................................4
1.2 Accesorios................................................................................................................................................................................4
2 Seguridad .....................................................................................................................................................5
2.1 Iconos de seguridad .................................................................................................................................................................5
2.2 Riesgos a los que está sometido el operador...............................................................................................................................6
2.3 Cualicación del personal ..........................................................................................................................................................6
2.4 Utilización del equipo ................................................................................................................................................................6
2.5 Modicaciones .........................................................................................................................................................................6
3 Principio de funcionamiento ........................................................................................................................7
4 Instalación....................................................................................................................................................8
4.1 Emplazamiento.........................................................................................................................................................................8
4.2 Conexión a la red eléctrica ........................................................................................................................................................8
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües. ...................................................................................................................................8
4.4 Agua para el generador de vapor...............................................................................................................................................8
4.5 Conexión a valorador automático...............................................................................................................................................8
5 Operación .....................................................................................................................................................9
5.1 Colocar/ Extraer el tubo muestra ...............................................................................................................................................9
5.2 Adición de NaOH .....................................................................................................................................................................9
5.3 Destilar..................................................................................................................................................................................10
5.4 Alarmas .................................................................................................................................................................................10
6 Destilación de muestras .............................................................................................................................11
6.1 Revisar niveles y reactivos......................................................................................................................................................11
6.2 Precalentamiento del equipo....................................................................................................................................................11
6.3 Destilación .............................................................................................................................................................................12
6.4 Valoración..............................................................................................................................................................................12
6.5 Cálculo del % de proteínas......................................................................................................................................................12
7 Reactivos ....................................................................................................................................................13
7.1 Reactivos preparados ..............................................................................................................................................................13
7.2 Preparación propia de los reactivos ..........................................................................................................................................13
8 Vericación del equipo (OQ) ......................................................................................................................14
8.1 Vericación funcional ..............................................................................................................................................................14
8.2 Vericación de la recuperación con amonio sulfato....................................................................................................................14
8.3 Vericación del blanco.............................................................................................................................................................14
8.4 Vericación de la recuperación con acetanilida..........................................................................................................................15
9 Mantenimiento ...........................................................................................................................................16
9.1 Limpieza del equipo ................................................................................................................................................................16
9.2 Inspección de las mangueras (semanal)...................................................................................................................................16
9.3 Preparación para el transporte o almacenamiento .....................................................................................................................17
9.4 Limpieza del sensor de nivel....................................................................................................................................................18
10 Especicaciones técnicas .........................................................................................................................19
11 Servicio técnico ........................................................................................................................................20
11.1Piezas de recambio ................................................................................................................................................................20
11.2 Esquema del conexionado eléctrico........................................................................................................................................21
11.3 Esquema del conexionado hidráulico. .....................................................................................................................................22
12 El análisis de kjeldahl paso a paso ...........................................................................................................23
12.1 Preparación de la muestra .....................................................................................................................................................23
12.2 Digestión..............................................................................................................................................................................23
12.3 Dilución................................................................................................................................................................................23
12.4 Destilación ...........................................................................................................................................................................23
12.5 Valoración y cálculo...............................................................................................................................................................23
13 Guía para la IQ y OQ.................................................................................................................................24
14 Garantía....................................................................................................................................................25
Aviso a los clientes ........................................................................................................................................25
Notice to customers ......................................................................................................................................25
15 Resolución de problemas .........................................................................................................................26

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Index
1 Packing list & accessories ..........................................................................................................................27
1.1 Standard package content.......................................................................................................................................................27
1.2 Accessories ............................................................................................................................................................................27
2 Safety .......................................................................................................................................................28
2.1 Safety symbols.......................................................................................................................................................................28
2.2 Risks which the operator is subjected to...................................................................................................................................29
2.3 Personnel training...................................................................................................................................................................29
2.4 Proper uses of the equipment..................................................................................................................................................29
2.5 Modications..........................................................................................................................................................................29
3 Working principle overview .......................................................................................................................30
4 Installation.................................................................................................................................................31
4.1 Suitable location .....................................................................................................................................................................31
4.2 Connection to power supply ....................................................................................................................................................31
4.3 Connection to tap water and waste..........................................................................................................................................31
4.4 Water for steam generator ......................................................................................................................................................31
4.5 Connection to automatic tritator ..............................................................................................................................................31
5 Operation..................................................................................................................................................32
5.1 Insert/ Remove the sample tube..............................................................................................................................................32
5.2 Adding NaOH .........................................................................................................................................................................32
5.3 Distillation..............................................................................................................................................................................33
5.4 Alarms...................................................................................................................................................................................33
6 Sample distillation....................................................................................................................................34
6.1 Check levels of tanks ..............................................................................................................................................................34
6.2 Unit warm-up. ........................................................................................................................................................................34
6.3 Distillation..............................................................................................................................................................................35
6.4 Titration.................................................................................................................................................................................35
6.5 Protein contents (%) calculation..............................................................................................................................................35
7 Reagents ....................................................................................................................................................36
7.1 Prepared reagents ..................................................................................................................................................................36
7.2 Proper reagents set up............................................................................................................................................................36
8 Checking the distiller (OQ).........................................................................................................................37
8.1 Functional checking ................................................................................................................................................................37
8.2 Checking Nitrogen Recovery. ...................................................................................................................................................37
8.3 Blank test...............................................................................................................................................................................37
8.4 Checking Nitrogen recovery with Acetanilide.............................................................................................................................38
9 Maintenance...............................................................................................................................................39
9.1 Cleaning the unit:...................................................................................................................................................................39
9.2 Hose inspection (weekly) ........................................................................................................................................................39
9.3 Preparing the unit for shipping or storing. ................................................................................................................................40
9.4 Level sensor cleaning..............................................................................................................................................................41
10 Technical specication .............................................................................................................................42
11 Technical service ......................................................................................................................................43
11.1 Spare parts ..........................................................................................................................................................................43
11.2 Wiring diagram.....................................................................................................................................................................44
11.3 Hydrolic wiring diagram.........................................................................................................................................................45
12 Kjeldahl analysis step by step ..................................................................................................................46
12.1 Sample preparation...............................................................................................................................................................46
12.2 Digestion..............................................................................................................................................................................46
12.3 Dilution ................................................................................................................................................................................46
12.4 Distillation ............................................................................................................................................................................46
12.5 Titration and calculations.......................................................................................................................................................46
13 Guidelines for IQ y OQ..............................................................................................................................47
14 Warranty ..................................................................................................................................................47
15 Troubleshooting table ..............................................................................................................................48

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1 Lista de embalaje y accesorios
1.1 Contenido estándar del paquete
• Equipo destilador
• Tubo muestra MACRO Ø 42 (6)
• Bandeja
• Tubo 1.5m entrada de agua. Alta presión, conexión de 3/8’’. (1)
• Tubo 1.5m salida de agua. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’. (2)
Tubo 1.5m vapor sobrante. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m vaciado generador. Silicona 8x14. (4)
• Cable conexión red eléctrica (5)
• Bidón 2l para NaOH
• Manual de instrucciones
• Bote 100g de Amonio sulfato. (7)
1.2 Accesorios
Tubos, gradillas y pinzas:
• Tubo muestra MACRO Ø 42 4042300
• Tubo muestra MICRO Ø 26 4001045
Gradillas:
• Gradilla MACRO 6 tubos. 4005071
• Gradilla MACRO 12 tubos. 4005081
• Gradilla MACRO 20 tubos. 4005091
• Gradilla MICRO 12 tubos. 4001053
• Gradilla MICRO 24 tubos. 4001054
• Gradilla MICRO 40 tubos. 4001055
Material de seguridad:
• Pinza extracción tubos 7000532
• Guante protector del calor y derrames 1001255
• Guante antiácido 5000044
• Gafas de seguridad 5028192
Equipos de digestión completos
• Unidad de digestión MACRO 6 tubos. 4000629
• Unidad de digestión MACRO 12 tubos. 4000630
• Unidad de digestión MACRO 20 tubos. 4000631
• Unidad de digestión MICRO 12tubos. 4001047
• Unidad de digestión MICRO 24 tubos. 4001048
• Unidad de digestión MICRO 40 tubos. 4001049
Auxiliares para la digestión:
• Scrubber. 4001611
• Bomba de vacío de circulación de agua. 4001612
(1) (2) (3)
(4)
(5)
(6)
(7)

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2 Seguridad
El equipo PRO-NITRO «M» incluye las medidas de seguridad adecuadas para su
utilización en un laboratorio. Sin embargo, la ejecución del análisis del Nitróge-
no por el método Kjeldahl conlleva unos riesgos que deben ser conocidos por el
operador.
A lo largo de este manual se indican las situaciones de riesgo que deben respetar-
se.
2.1 Iconos de seguridad
Identican las situaciones de riesgo y las medidas de seguridad que deben tomar-
se.
Los iconos hacen referencia al párrafo marcado con la línea gris.
Obligatorio el uso de guantes
Es obligatorio el uso de guantes para realizar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Obligatorio el uso de protección de los ojos.
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad o protección facial completa para reali-
zar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Riesgo eléctrico
Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con esta señal o al
realizar las operaciones indicadas en este manual acompañadas de este icono.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de contacto con sustancias corrosivas
Riesgo de contacto con Hidróxido de Sodio o ácidos fuertes que atacan fácilmente
la piel, ropa y otros materiales.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de peligro
Riesgo de peligro.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de quemaduras por contacto con zonas a tempe-
ratura elevada.
La temperatura en la zona indicada con este icono puede exceder los 60ºC. Utilizar
guantes antitérmicos para realizar la operación descrita.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.

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2.2 Riesgos a los que está sometido el operador
El proceso de determinación del Nitrógeno Kjeldahl con el equipo descrito expone
al operador a las siguientes situaciones de riesgo:
• Manipulación de los ácidos Sulfúrico y Clorhídrico concentrados.
• Manipulación de Sodio Hidróxido 40%.
• Manipulación de piezas de vidrio.
• Posibilidad de tocar piezas a una temperatura superior a 60ºC
• Posible exposición a vapores ácidos irritantes.
• Riesgo eléctrico.
2.3 Cualicación del personal
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha sido cualicado adecua-
damente para conocer los peligros a los que se está expuesto en un laboratorio de
análisis químico.
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha leído y comprendido estas ins-
trucciones o ha sido cualicado adecuadamente en el funcionamiento de este equipo.
2.4 Utilización del equipo
Este equipo está previsto para su utilización en laboratorio para la destilación de
muestras por arrastre de vapor. Principalmente en el análisis del nitrógeno Kjeldahl.
La utilización del equipo de una manera que no sea la indicada en este manual, puede
comprometer la protección asegurada por el equipo.
No puede utilizarse para destilar sustancias explosivas o inamables.
El equipo NO está preparado para trabajar en atmósferas explosivas.
2.5 Modicaciones
La modicación del funcionamiento o manipulación de los sistemas de seguridad
del equipo, no autorizados por el fabricante, puede exponer al operador a riesgos
que no están previstos en este manual.
Información importante
• Información importante para obtener buenos resultados o para un funciona-
miento óptimo del equipo.
• Información importante para alargar la vida del equipo o evitar la degradación
de alguno de sus componentes.

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3 Principio de funcionamiento
El equipo PRO-NITRO M es un destilador por arrastre de vapor, diseñado, principal-
mente, para la determinación de proteínas por el método directo de Kjeldahl.
Además de proporcionar una destilación por arrastre de vapor, permite la adición de
NaOH en la muestra de forma segura.
El equipo se compone de los siguientes sistemas:
El generador de vapor
Genera vapor a partir del agua del depósito situado en la parte superior del equipo.
El generador de vapor incluye dos dispositivos de seguridad:
• Termostato de seguridad: Interrumpe el suministro eléctrico al generador de vapor
en caso de que la temperatura aumente excesivamente (por ejemplo por falta de agua)
• Presostato de seguridad: Interrumpe el suministro eléctrico al generador de vapor
en caso de que la presión aumente excesivamente.
También incluye una sonda de conductividad que mantiene un nivel de agua constante.
El circuito de destilación
Está formado, principalmente, por dos piezas de vidrio:
• El protector de arrastre: Su diseño especial evita el paso de salpicaduras de NaOH.
• El refrigerante: Condensa los vapores desprendidos de la muestra. Este vidrio
está refrigerado por un circuito de agua que viene del exterior y que se abre y cierra
automáticamente.
Sistema de adición de NaOH
Formado por una bomba de características especiales para dosicar NaOH directa-
mente al tubo muestra durante la destilación.
Puerta de seguri-
dad de la cámaraAcceso al depósito de
NaOH
Panel de mandos
Conexión a valorador
automático
Conexión a red
eléctrica Conexión mangueras
Fusibles
Etiqueta de
características

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4 Instalación
Una vez desembalado el equipo, compruebe fácilmente, que está en buen estado.
Conserve el embalaje durante unos días.
4.1 Emplazamiento
Situar el equipo en una supercie plana, nivelada, estable y adecuada al peso del
equipo.
A una distancia inferior a 1.5m, debe disponer de una toma de agua, un desagüe y
una toma de energía eléctrica.
Para trabajar con comodidad, dejar libre un espacio de 50cm en cada lado del
equipo y un mínimo de 20cm en la parte de atrás.
Debe preveer que la carga del depósito de agua está por encima del equipo.
4.2 Conexión a la red eléctrica
Escoger una toma de corriente cercana al equipo y adecuada a la potencia del
equipo.
Utilizar el cable de conexión suministrado u otro de similares características.
Para su seguridad, la toma de corriente debe tener conexión a tierra.
Antes de enchufar, vericar que la tensión y frecuencia de la red eléctrica corres-
ponde a la indicada en la etiqueta de características del equipo.
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües.
Conectar la manguera de entrada de agua (1) a un grifo y la salida del agua refri-
gerante (2) a un desagüe.
Las mangueras de «vapor sobrante» (3) y de «vaciado del generador de vapor»
(4) deben ir al desagüe.
No olvidar poner las juntas en las conexiones de plástico.
Apretar con la mano. No utilizar ninguna herramienta.
La presión mínima de la red debe ser 1 bar.
Nota: Es importante para el correcto funcionamiento del equipo que el extremo
libre de la manguera «Vapor sobrante» (3) NO esté sumergida en el agua, ni do-
blada de forma que pueda quedar obturada.
1 2 3 4
4.4 Agua para el generador de vapor
El equipo lleva incorporado un depósito con capacidad de unos 6 litros para alma-
cenar el agua que utiliza el generador de vapor.
Dado que el sistema de control de nivel de agua del generador de vapor funciona
por conductividad, debe utilizarse con una conductividad mínima de 20 microSie-
mens y sin exceso de cal, para alargar la vida del generador de vapor.
Puede obtenerse agua de estas características, directamente de un equipo de agua
desmineralizada. Si la conductividad es baja, añada unos 50mg de Sal (NaCl o
Na2CO3) por 10 L. de agua.
4.5 Conexión a valorador automático
El equipo incorpora una salida TTL para su conexión a un valorador automático
como por ejemplo el DL22 de METTLER TOLEDO.
Al nalizar la destilación el PRO-NITRO «M» envía una señal al valorador para que
este inicie la valoración. Ver capítulo 10.

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5 Operación
El panel de control permite seleccionar las funciones del equipo e informa del estado
actual de funcionamiento y de las alarmas.
Una vez enchufado a red, pulsando el interruptor principal, el equipo se pone en
marcha (ON).
Nota: Si se pulsa el interruptor principal de forma consecutiva con un intervalo de
menos de 3 segundos, puede ser que el equipo no se ponga en marcha correctamente.
5.1 Colocar/ Extraer el tubo muestra
• Colocar el tubo muestra empezando por introducir el tubo de teón.
• Seguidamente bajar la palanca de jación.
• Cerrar la puerta de seguridad.
Proceder de forma similar para extraer el tubo muestra una vez nalizada la destilación.
5.2 Adición de NaOH
La adición de NaOH a la muestra puede realizarse de dos modos:
Nota: La adición de NaOH está inhabilitada si no hay tubo muestra.
Adición automática
En este modo, el volumen de NaOH es pre-seleccionado antes de iniciar la destilación
mediante el pulsador «NaOH».
El volumen será dosicado en la muestra al empezar la destilación.
Con el equipo en estado de «Reposo» (No destilando), mantener pulsada la tecla
«NaOH» hasta que el equipo emita un numero de pitidos que indican el volumen de
NaOH que será añadido.
Aproximadamente cada pitido son 25ml.
Nota: El volumen de NaOH es memorizado, sólo mientras el equipo está en «ON». Es
necesario programar de nuevo el volumen de NaOH en cada encendido del equipo.
Nota: El volumen de NaOH es programado por tiempo de funcionamiento de la
bomba dosicadora. Esto signica que el volumen es sólo aproximado y puede
variar ligeramente en función de la concentración del NaOH, la temperatura y la
vida de la bomba.
Indicador de estado «ON»
Preselección del NaOH
ATENCIÓN
Utilice guantes antiácidos y antitérmicos.
El tubo de teón puede tener restos de NaOH o ácido.
El tubo está a una temperatura superior a 60ºC
una vez nalizada la destilación.

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5.4 Alarmas
Para evitar situaciones de peligro para el usuario o para proteger la vida del equipo
se han incorporado unos sistemas de seguridad y unas situaciones de alarma:
(1) Alarma falta de agua en el generador de vapor
• El piloto se ilumina esporádicamente: Indica que el control de nivel detecta un
nivel bajo de agua y automáticamente pone en marcha la bomba.
• El piloto se ilumina permanentemente: Indica que el control de nivel detecta un
nivel bajo de agua y no se llena de agua. Automáticamente el circuito de control
interrumpe la destilación. Probablemente el depósito de agua está vacío.
(2) Alarma de puerta abierta, o sin presencia de tubo.
Este piloto rojo permanece iluminado si la puerta de seguridad está abierta o no se
ha colocado un tubo muestra.
Esta alarma bloquea la destilación y la adición de NaOH
(3) Alarma de exceso de temperatura.
Este piloto rojo permanece iluminado cuando un exceso de temperatura en el
generador de vapor ha disparado el termostato de seguridad.
Bloquea todas las funciones del equipo.
Una vez disparado, se debe dejar enfriar, solucionar la causa que lo ha provocado y
rearmar el termostato pulsando el botón central. El termostato de seguridad se en-
cuentra en el cuadro eléctrico. Para acceder a él debe desmontar la tapa derecha
del equipo.
El disparo del termostato de seguridad es provocado por la falta de agua en el
generador de vapor, probablemente por ausencia de agua en el depósito o por mal
funcionamiento de la bomba de agua.
5.3 Destilar
Al pulsar la tecla «STEAM» el equipo inicia la destilación de la muestra.
Si se ha programado la adición de un volumen de NaOH, se inicia la adición trans-
curridos unos segundos.
Aproximadamente al cabo de unos 30s la muestra empieza a hervir y los vapores
son dirigidos al refrigerante para su condensación. El destilado se recoge en el
Erlenmeyer.
Generalmente se considera que cuando se han recogido unos 150ml de destilado
puede nalizarse la destilación.
(50ml de Bórico + 150ml de destilado; Total: 200ml)
Pulsar «STEAM» para detener la destilación.
Nota: La destilación se para automáticamente transcurridos unos 8 minutos (aprox
200ml de destilado). Pero no es aconsejable dejar el equipo desatendido.
Adición manual
Durante la destilación puede añadirse NaOH a la muestra. Para ello pulsar la tecla
NaOH. Se dosican unos 25ml en cada pulsación.
Nota: Esperar a que nalice una dosicación antes de pulsar «NaOH» para una
nueva dosicación.
Adición manual del NaOH
durante la destilación
Inicio / Paro de la destilación.
Para cambiar el tiempo de destilación,
mantener pulsada la tecla «STEAM»
durante 5 segundos.
Un pitido: el tiempo es de 6 minutos.
Dos pitidos: el tiempo es de 8 minutos.
1 2 3
Indicadores de alarma
Nota: Manteniendo pulsada la tecla «STEAM» durante 5 segundos se modica el
tiempo de destilación de 8 minutos a 6 minutos (reprogramar al desconectar el
equipo).

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6 Destilación de muestras
Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo con-
viene seguir una rutina de trabajo.
6.1 Revisar niveles y reactivos
Antes de empezar una sesión de destilación de muestras revisar los siguientes niveles:
Nivel del depósito de agua del generador de vapor
Rellenarlo con agua desmineralizada.
Si la conductividad es baja, añada unos 50mg de Sal (NaCl o Na2CO3) por 10 L. de
agua.
La capacidad del depósito es de unos 6 litros, suciente para analizar unas 20 muestras.
Nivel de NaOH
Rellenar con NaOH al 40% el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo.
Se accede al botellón de NaOH por la puerta situada a la izquierda.
La solución de NaOH, debe estar libre de sales de amonio para evitar su interferen-
cia con el resultado.
Preparación de ácido Bórico
Preparar suciente cantidad de ácido Bórico al 4% con indicador mixto teniendo en
cuenta que para cada muestra necesitará unos 25ml.
Preparación del reactivo de valoración
Preparar suciente cantidad de reactivo de valoración, normalmente HCl o H2SO4
de una concentración 0.25N.
Nota:Ver el capítulo 7 acerca de los reactivos.
Nota: Una de las principales fuentes de error en la determinación del Nitrógeno
Kjeldahl es el error en la concentración (Normalidad) del reactivo de valoración. Las
botellas abiertas, con el tiempo, tienden a aumentar su concentración, con lo que los
cálculos dan como resultado una cantidad de Nitrógeno inferior al real.
6.2 Precalentamiento del equipo.
Para asegurar que el equipo proporcione su máxima eciencia en la destilación,
conviene que antes de iniciar una sesión de análisis esté a su temperatura de régi-
men. Para ello insertar un tubo muestra con unos 25ml de agua limpia y recoger el
destilado durante 5 minutos.
Conviene realizar, también, este precalentamiento si el equipo está 2 o 3 horas sin
destilar.

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6.3 Destilación
Realizar los siguientes pasos: (en el orden que se indica)
• Abrir la puerta de seguridad.
• Situar un frasco Erlenmeyer con unos 25ml de ácido Bórico 4% con unas gotas
de Indicador mixto a la salida de refrigerante. Vericar que la salida de tubo
queda sumergida en el ácido Bórico.
• Colocar el tubo muestra.
• Preseleccionar el volumen de NaOH.
• Pulsar «START». (Seleccionar el tiempo de destilación si es necesario)
• Si es necesario, añadir más NaOH a la muestra pulsando «NaOH».
Control visual: La cantidad de NaOH es suciente, cuando la muestra toma un
color azulado.
• Cuando se han obtenido 200 ml de destilado, pulsar «START» para nalizar la
destilación.
• Abril la puerta de seguridad.
• Extraer primero el tubo muestra.
• Extraer el Erlenmeyer.
6.4 Valoración
Preparar la bureta de valoración con el reactivo escogido, es muy frecuente utilizar
HCl 0.25N.
Dosicar lentamente el HCl 0.25N en Erlenmeyer, agitándolo al mismo tiempo.
Valorar hasta el viraje de color. Si se ha utilizado el indicador mixto el viraje es del
verde al violeta (o del verde al rojo, depende del indicador).
En el punto nal de la valoración el pH es 4.65.
6.5 Cálculo del % de proteínas
A partir del volumen (ml) de HCl consumido en la valoración se calcula el Nitrógeno
(mg) Kjeldahl detectado mediante la siguiente expresión:
Nitrógeno (mg) = 14 x VolumenHCl (ml) x NormalidadHCl
Y, a partir, del nitrógeno Kjeldahl se calcula el % de proteína de la muestra median-
te la siguiente expresión:
% Proteínas = P2x 100 x F
P0
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
Vericar que la salida de tubo queda
sumergida en el ácido Bórico.

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7 Reactivos
Los reactivos utilizados deben estar libres de amonio.
7.1 Reactivos preparados
Es aconsejable la utilización de reactivos ya preparados, especialmente el HCl de
valoración. Cualquier error en su preparación afecta directamente al resultado de la
determinación.
Por ejemplo pueden utilizarse los siguientes, o sus equivalentes en otras marcas:
Ácido Bórico 4% RV PANREAC 282222
(Para titulaciones de amoníaco)
Indicador 5 mixto RV PANREAC 283303
(Rojo metilo + Verde Bromocresol)
Indicador mixto RV PANREAC 282430
(Rojo metilo + Azul de metileno)
HCl 0.1N SV PANREAC 171023
HCl 0.25N SV PANREAC 182318
H2SO4 0.1N SV PANREAC 181061
H2SO4 0.2N SV PANREAC 182011
Sodio Hidróxido 40% RE PANREAC 171220
(Para determinación de N)
Acetanilida 99% (Patrón para validación) PANREAC 151005
Amonio sulfato (Patrón para validación) PANREAC 131140
Catalizador Kjeldahl 6.25% Cu tabl. 8g PANREAC 174428
7.2 Preparación propia de los reactivos
Los reactivos para trabajar con el equipo PRO-NITRO «M» pueden prepararse
partiendo de productos más concentrados.
Las preparaciones de NaOH al 40%, ácido Bórico al 4% y de las soluciones indi-
cadoras no es crítica en cuanto a las concentraciones por lo que no es necesario
trabajar con precisión.
Para la preparación de las soluciones los ácidos de valoración (HCl ó H2SO4) deben
trabajarse con extrema precisión. Cualquier error en la concentración es un error
en el resultado del Nitrógeno detectado y del % de proteínas.

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8 Vericación del equipo (OQ)
Una vez instalado y conocido su funcionamiento, es necesario vericar su funciona-
miento.
La vericación del equipo es a cuatro niveles:
8.1 Vericación funcional
Realizar esta vericación en el momento de la instalación y diariamente para preca-
lentar el equipo.
Seguir las instrucciones del capítulo 5 para destilar durante unos 5 minutos.
Cuando el equipo está a régimen de temperatura, destila a razón de unos 30 -
40ml por minuto.
8.2 Vericación de la recuperación con amonio sulfato
Esta vericación es ampliamente utilizada para certicar el funcionamiento del
destilador.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para facilitar ésta vericación, junto con el equipo, se suministra un bote de 100gr
de Amonio Sulfato.
• Pesar unos 100mg (50 reactivo 0,1N) de amonio sulfato. El peso exacto será P0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P1 (mg) = P0 x 0,212
• Destilar añadiendo 25ml de NaOH
• Una vez destilado y valorado, según el apartado 6.5, obtenemos el nitrógeno
(mg) detectado: P2
P2 = 14 x VolumenHCl (ml) x NormalidadHCl
• Calculamos la recuperación: R(%) = P2/ P1*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti-
vos.
8.3 Vericación del blanco
Esta vericación debe realizarse en cada sesión de análisis con la nalidad de
cuanticar la ausencia de amonio en los reactivos.
Consiste en destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada.
Añadir 25ml de NaOH en la destilación.
Realizar varios blancos hasta obtener un valor constante. Si este valor se repite
siempre, suele restarse al Nitrógeno detectado.

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8.4 Vericación de la recuperación con acetanilida
Esta vericación es ampliamente utilizada para certicar el funcionamiento del
proceso completo del análisis del nitrógeno Kjeldahl que incluye las etapas de
digestión, destilación y valoración.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se digiere, se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para realizar ésta vericación se utiliza la Acetanilida.
Preparar la muestra:
Contenido de nitrógeno de una muestra de Acetanilida :
Formula: C8H9NO
Peso molecular: 135.17
Factor: 14 / 135.17 = 0.1035 mg de Nitrógeno = 0.1035 * mg de Acetanilida
• Pesar alrededor de 250mg (100mg) de acetanilida. El peso exacto será P0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P1 (mg) = P0 x 0,1035
Digestión de la muestra:
• Colocar la acetanilida en un tubo MACRO, añadir 10ml de ácido sulfúrico 98%
(por ejemplo PANREAC 173163) y una tableta de catalizador Kjeldahl.
• Digerir a 400ºC durante 1h. (El resultado debe ser un líquido transparente con
coloración azul.)
• Dejar enfriar y añadir 25ml de agua destilada en cada tubo. Tomar precau-
ciones para evitar salpicaduras. La reacción del agua sobre el ácido sulfúrico es
violenta.
Destilar:
• Destilar añadiendo 75ml de NaOH. Utilizar HCI 0.25N (0.1N) para la valoración.
• Una vez destilado y valorado, según el capítulo 6, obtenemos el nitrógeno (mg)
detectado: P2
• Calculamos la recuperación: R(%) = P2/ P1*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
Si se utiliza tubo MICRO, utilizar 0.3g de acetanilida, 5ml de ácido sulfúrico, y una
tableta de catalizador. En la dilución añadir 10ml de agua.
Destilar durante 6 minutos añadiendo 25ml de NaOH.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti-
vos.

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9 Mantenimiento
El destilador PRO-NITRO M utiliza NaOH y ácidos concentrados para el proceso de
análisis. Estas sustancias son muy agresivas y pueden deteriorar algunas de las
piezas del equipo.
Para evitar la corrosión del equipo es necesaria una limpieza adecuada.
9.1 Limpieza del equipo
9.1.1 Limpieza del circuito de destilación
Después de cada sesión de análisis, destilar unos 50ml de agua destilada durante
unos 5 minutos para eliminar los restos de NaOH del circuito de destilación.
9.1.2 Limpieza de la cámara
La cámara está protegida con un revestimiento resistente a la acción del NaOH,
pero debe limpiarse diariamente para e evitar su deterioro.
Utilizando un paño mojado con abundante agua, limpiar el interior de la cámara y
sus componentes para eliminar cualquier deposición de NaOH.
Limpiar la bandeja con abundante agua.
9.1.3 Limpieza de la junta de cierre
Aproximadamente cada tres meses limpiar, con agua, los restos de NaOH que se
observen en la junta de cierre del tubo.
Extraer la junta tirando y girando hacia abajo.
9.1.4 Limpieza del conector de manguera del NaOH
Aproximadamente cada mes limpiar, con agua, los restos de NaOH que se observen
en el conector de manguera del depósito del NaOH.
9.1.5 Limpieza del generador de vapor (semanal)
Detener el equipo con el interruptor principal. Abrir la «válvula de vaciado del gene-
rador de vapor» y esperar que esté completamente vacío. Cerrar la válvula y poner
el equipo en marcha.
El generador de vapor se llena como se explica en el apartado 4 del manual.
9.2 Inspección de las mangueras (semanal)
Conviene inspeccionar, visualmente, el estado de las mangueras y sus conexiones a
los distintos componentes.
Para evitar el deterioro del equipo por fugas de líquidos, sustituir, lo antes posible,
cualquier manguera en la que se observa algún deterioro o fuga.
9.2.1 Cambio de tubos
Tomar las siguientes precauciones para la sustitución de alguna manguera:
• Desenchufar el equipo de la red eléctrica.
• Procurar, en la medida de lo posible, (Ver 9.3) que la manguera que se va a
extraer esté vacía.
• Utilizar sólo mangueras de los materiales indicados en 11.2
• Utilizar abrazaderas como el montaje original.
• Una vez cambiada vericar que no pierde.
Limpiar periódicamente los restos de
NaOH del conector de manguera del
depósito.
Limpiar periódicamente los restos de
NaOH entre la junta de cierre y el
protector de arrastre.

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9.3 Preparación para el transporte o almacenamiento
Una vez el destilador ha sido utilizado, deben tomarse estas precauciones para su
transporte o almacenamiento.
Inicialmente limpiar el equipo siguiendo las instrucciones anteriores.
9.3.1 Extraer completamente el NaOH del equipo:
• Limpieza del depósito:
Extraer el depósito de NaOH.
Limpiarlo con abundante agua durante algunos minutos.
• Limpieza del circuito de NaOH:
Llenar el depósito de NaOH con agua.
Conectarlo a la Bomba de NaOH.
Insertar un tubo muestra, Pulsar «STEAM» luego pulsar repetidamente
«NaOH», hasta hacer pasar los 2 litros de agua a través de la Bomba.
ATENCIÓN
El NaOH es una sustancia corrosiva en la piel.
Utilice guantes antiácidos.
Tome las precauciones adecuadas para la manipulación del NaOH.
9.3.2 Extraer completamente el agua del equipo
• Vaciado del depósito de agua y del generador de vapor
1.- Abrir el grifo de desagüe.
2.- Poner el equipo en marcha, pulsar «STEAM» esperar a que la bomba vacíe
toda el agua del depósito.
• Vaciado del circuito refrigerante
1.- Desconectar la manguera de entrada de agua refrigerante, del grifo.
2.- Poner el equipo en «ON» y pulsar «STEAM».
Nota: A partir de este momento actuar con rapidez para evitar el calentamien-
to excesivo del generador de vapor.
3.- Soplar por el tubo de salida de agua refrigerante. El agua saldrá por el tubo
de entrada de agua refrigerante.
ATENCIÓN
No transporte el equipo sin haber extraído el NaOH y el agua.
Durante el transporte, las fugas de NaOH y agua pueden caer sobre
componentes vitales del equipo y causarle daños.
Durante el transporte se puede producir el vertido de NaOH y agua al exterior
del embalaje.

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9.4 Limpieza del sensor de nivel
En el interior del generador de vapor se debe mantener un nivel de
agua constante.
Para controlar el nivel, hay una sonda de nivel de agua (una varilla de
acero) que cuando pierde el contacto con el agua, muestra una gran
resistencia eléctrica a la electrónica, lo que provoca que el microproc-
esador ponga en marcha la bomba de agua para llenar el generador de
vapor hasta el nivel de la sonda.
Después de un tiempo trabajando (algunos meses), la cal se deposita
en la sonda provocando una avería.
Efectos que se observan:
Los residuos calcáreos cortocircuitan el camino entre la sonda y las
paredes del generador de vapor (conectado a tierra) con lo que la
sonda presenta una baja resistencia a la electrónica. La misma señal
se muestra cuando el generador de vapor está lleno de agua. Esto pro-
voca que el microprocesador no ponga en marcha la bomba de agua y
por lo tanto el generador de vapor se queda vacio de agua. Esto puede
provocar la actuación del termostato de seguridad.
En pocas palabras, la sonda debe extraerse y limpiarse. Necesitará un
destornillador (estrella) y una llave ja de 12mm y una de 19mm.
La frecuencia con la que se debe realizar esta limpieza depende de dos
factores:
• La dureza del agua utilizada.
• El uso del equipo.
Como norma general, efectuar cada 6 meses.
• Extraer la tapa lateral de la izquierda (6 tornillos)
• Localizar el generador de vapor.
• Desconectar el conector de la sonda (Cable blanco con conector
FASTON)
• Desenroscar el sensor con una llave de 19mm.
• Desenroscar la sonda con una llave ja de 12mm.
• Extraer la varilla de su alojamiento de PTFE (blanco)
• Limpiar la varilla y su alojamiento de PTFE de las deposiciones
calcáreas. Utilizar HCl diluido o cualquier limpiador doméstico para
eliminar la cal. Rascar con un estropajo.
• Montar de nuevo.
Conector
fastonde
sonda
Generador
devapor
Tuercade
19mm
Tuercade
lasonda
Limpiar
Limpiarelinterior

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10 Especicaciones técnicas
Voltaje de red: 230V 50/60Hz (Ver etiqueta de
c a r a c t e r í s t i c a s )
Otros Voltajes de red están disponibles.
(Consultar)
Potencia eléctrica: 1900W (Ver etiqueta de características)
Intensidad máxima: 8.5 A
Fusibles: 10 A rápido. Dimensiones: 20x5 mm
Cable de conexión a red: Fase, Neutro, Tierra (sección 1mm
2
)
Peso (Neto): 35 Kg
Medidas: Fondo x Ancho x Alto 500 x 490 x 740 mm
Volumen depósito agua: 6 litros
Volumen depósito NaOH: 2 litros
Recuperación nitrógeno: >99.5%
Rango de detección: 0.2 a 200 mg
Reproductibilidad: Desviacion estándar Relativa < 1%
Velocidad de destilación: aprox. 30 / minuto.
Duración de un análisis corto: 6 minutos, aprox. 150ml.
Duración de un análisis largo: 8 minutos, aprox. 200ml
Racord entrada agua refrigerante: 3/4’’
Racord salida agua refrigerante: 3/4’’
Racord salida vapor sobrante: 3/4’’
Dosicación bomba NaOH: de 0 a 100 en pasos de 20ml
Nivel Sonoro: Inferior a 60 dBA
Condiciones ambientales: Uso en interiores.
Altitud hasta 2000m
Temperatura entre 5ºC y 40ºC.
Humedad relativa máxima 80% para
temperaturas hasta 31ºC, disminuyendo
linealmente hasta el 50% de humedad
relativa a 40ºC
Nivel de sobretensión: Categoría II
Grado de contaminación: 2
Material de vidrio: Borosilicato 3.3
Material frontal y puerta: Inyectado de ABS
Material Chasis: Acero con recubrimiento
Material Cámara: Aluminio con recubrimiento RILSAN resis-
tente a los agentes químicos.
Material Generador vapor: Acero Inoxidable.
Material tuberías: Silicona, Elastómero sintético uorado.
Conexión para valorador automático: Salida TTL, pulso (de «1» a «0») en pin1
de 200ms para indicar al valorador en n
de la destilación. Tierra en Pin 5.

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11 Servicio técnico
Para la reparación o sustitución de piezas deterioradas póngase en contacto con
J.P. SELECTA, s.a.u. o con su distribuidor. Ellos le informarán de los servicios técni-
cos autorizados de su zona.
A continuación se ofrece una lista de recambios para facilitar su adquisición e
identicación.
11.1Piezas de recambio
16087 Electroválvula N. A.
16067 Electroválvula de entrada de agua.
24278 Bomba KNF (NaOH).
24218 Bomba Agua.
28129 Goma de cierre.
28403 Bandeja.
32052 Generador de vapor 1800W.
47046 Protector de arrastre.
47047 Refrigerante.
47259 Válvula antiretorno.
29512 Placa electrónica de relés.
29519 Placa electrónica del panel de mandos.
29530 Nivel
Mangueras:
46030 Tubo de teón 8x10 Tubo sumergido en la muestra.
46041 Tubo silicona 8x14 Para agua y vapor.
46042 Tubo silicona 6x10 Para agua y vapor.
46143 Manguera de presión Conexión a la red de agua.
46085 ISO VERSINIC negro 12x17 Unión entre vidrios.
46139 ISO VERSINIC negro 6x10 NaOH
47046
28129
47047
24218
ATENCIÓN
Antes de realizar cualquier trabajo en el interior del equipo
DESCONECTARLO de la RED ELÉCTRICA
32052