J.P. SELECTA PRO-NITRO A User manual

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 1
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
DESTILADOR KJELDAHL AUTOMÁTICO
AUTOMATIC KJELDAHL DISTILLER
PRO - NITRO A 4002430

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 2
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
Indice
1 Lista de embalaje y accesorios.....................................................................................................................4
1.1 Contenido estándar del paquete ................................................................................................................................................4
1.2 Accesorios................................................................................................................................................................................4
2 Seguridad .....................................................................................................................................................5
2.1 Iconos de seguridad .................................................................................................................................................................5
2.2 Riesgos a los que está sometido el operador: .............................................................................................................................6
2.3 Cualicación del personal ..........................................................................................................................................................6
2.4 Utilización del equipo ................................................................................................................................................................6
2.5 Modicaciones .........................................................................................................................................................................6
3 Introducción.................................................................................................................................................7
4 Instalación....................................................................................................................................................9
4.1 Emplazamiento.........................................................................................................................................................................9
4.2 Conexión a la red eléctrica ........................................................................................................................................................9
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües. ...................................................................................................................................9
4.4 Agua para el generador de vapor...............................................................................................................................................9
4.5 Conexión de los depósitos de reactivos.......................................................................................................................................9
5 Funcionamiento..........................................................................................................................................10
5.1 Menus de selección de funciones .............................................................................................................................................10
5.2 Alarmas .................................................................................................................................................................................13
5.3 Colocar/ Extraer el tubo muestra .............................................................................................................................................13
6 Destilación de muestras .............................................................................................................................14
6.1 Revisar niveles y reactivos......................................................................................................................................................14
6.2 Precalentamiento del equipo y limpieza. ...................................................................................................................................14
6.3 Destilación. (Análisis de la muestra).........................................................................................................................................15
6.4 Interrupción del análisis ..........................................................................................................................................................16
6.5 Cálculo del % de proteínas......................................................................................................................................................16
6.6 Imprimir el resultado. .............................................................................................................................................................16
6.7 Enviar el resultado a un ordenador...........................................................................................................................................16
7 Reactivos ....................................................................................................................................................18
7.1 Reactivos preparados ..............................................................................................................................................................18
7.2 Preparación de la solución jadora de amoníaco........................................................................................................................18
7.3 Comprobación y compensación de la solución jadora. ..............................................................................................................19
8 Vericación del equipo. (OQ) .....................................................................................................................20
8.1 Vericación funcional. .............................................................................................................................................................20
8.2 Vericación de la recuperación con amonio sulfato....................................................................................................................22
8.3 Vericación del blanco.............................................................................................................................................................22
8.4 Vericación de la recuperación con acetanilida..........................................................................................................................23
9 Mantenimiento ...........................................................................................................................................24
9.1 Limpieza del equipo:...............................................................................................................................................................24
9.2 Inspección de las mangueras (Mensual) ...................................................................................................................................24
9.3 Preparación para el transporte o almacenamiento. ....................................................................................................................25
9.4 Limpieze del sensor de nivel....................................................................................................................................................26
10 Especicaciones técnicas .........................................................................................................................27
11 Servicio técnico ........................................................................................................................................28
11.1 Piezas de recambio ...............................................................................................................................................................28
11.2 Esquema del conexionado hidráulico. .....................................................................................................................................29
11.3 Esquema del conexionado eléctrico........................................................................................................................................30
11.4 Menú de diagnósticos............................................................................................................................................................32
12 El análisis de Kjeldahl paso a paso:..........................................................................................................33
12.1 Preparación de la muestra .....................................................................................................................................................33
12.2 Digestión..............................................................................................................................................................................33
12.3 Dilución................................................................................................................................................................................33
12.4 Destilación (Con valoración automática) .................................................................................................................................33
12.5 Calculo del % de proteínas. ...................................................................................................................................................33
13 Guía para la IQ y OQ.................................................................................................................................34
14 Garantía....................................................................................................................................................35
15 Resolución de problemas .........................................................................................................................36
15.1 Funcionamiento general: .......................................................................................................................................................36
15.2 Anomalias en las alarmas: .....................................................................................................................................................36

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 3
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
Table of contents
1 Packing list & accessories ..........................................................................................................................36
1.1 Standard package content.......................................................................................................................................................36
1.2 Accessories ............................................................................................................................................................................36
2 Safety .........................................................................................................................................................37
2.1 Safety symbols.......................................................................................................................................................................37
2.2 Risks which the operator is put under ......................................................................................................................................38
2.3 Personnel training...................................................................................................................................................................38
2.4 Proper uses of the equipment..................................................................................................................................................38
2.5 Modications..........................................................................................................................................................................38
3 Overview ....................................................................................................................................................39
4 Installation.................................................................................................................................................41
4.1 Suitable location .....................................................................................................................................................................41
4.2 Connection to power supply ....................................................................................................................................................41
4.3 Connection to tap water and waste..........................................................................................................................................41
4.4 Water for steam generator ......................................................................................................................................................41
4.5 Connection to reagents tanks ..................................................................................................................................................41
5 Operation....................................................................................................................................................42
5.1 Menu for function selection .....................................................................................................................................................42
5.2 Alarms ...................................................................................................................................................................................45
5.3 Insert/ Remove the sample tube..............................................................................................................................................45
6 Sample analysis..........................................................................................................................................46
6.1 Check levels of tanks ..............................................................................................................................................................46
6.2 Unit warm-up and cleaning......................................................................................................................................................46
6.3 Distillation. (Sample analysis) ..................................................................................................................................................48
6.4 Analysis interruption ...............................................................................................................................................................48
6.5 Protein contents (%) calculation..............................................................................................................................................48
6.6 Printing results. ......................................................................................................................................................................48
6.7 Storing results on a computer..................................................................................................................................................48
7 Reagents ....................................................................................................................................................50
7.1 Prepared reagents ..................................................................................................................................................................50
7.2 Ammonia xative solution preparation ......................................................................................................................................50
7.3 Fixative solution checking and adjusting. ..................................................................................................................................51
8 Checking the distiller (OQ).........................................................................................................................52
8.1 Functional checking ................................................................................................................................................................52
8.2 Checking Nitrogen Recovery. ...................................................................................................................................................54
8.3 Blank test...............................................................................................................................................................................54
8.4 Checking Nitrogen recovery with Acetanilide.............................................................................................................................55
9 Maintenance...............................................................................................................................................56
9.1 Cleaning the unit:...................................................................................................................................................................56
9.2 Hose inspection (monthly).......................................................................................................................................................56
9.3 Preparing the unit for shipping or storing. ................................................................................................................................57
9.4 Level sensor cleaning..............................................................................................................................................................58
10 Technical specication .............................................................................................................................59
11 Technical service ......................................................................................................................................60
11.1 Spare parts ..........................................................................................................................................................................60
11.2 Hydraulic tubing diagram.......................................................................................................................................................61
11.3 Wiring diagram. (1 of 2)........................................................................................................................................................62
11.4 Diagnostic menu...................................................................................................................................................................64
12 Kjeldahl analysis step by step. .................................................................................................................65
12.1 Sample preparation...............................................................................................................................................................65
12.2 Digestion..............................................................................................................................................................................65
12.3 Dilution ................................................................................................................................................................................65
12.4 Distillation ............................................................................................................................................................................65
12.5 Protein % contend calculation................................................................................................................................................65
13 Guidelines for IQ y OQ..............................................................................................................................66
14 Warranty ..................................................................................................................................................67
15 Throubleshooting table ............................................................................................................................68
15.1 General operation .................................................................................................................................................................68
15.2 Alarm anomalies ...................................................................................................................................................................68

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 4
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
1 Lista de embalaje y accesorios
1.1 Contenido estándar del paquete
• Equipo destilador
• Tubo muestra MACRO Ø 42 (1)
• Bandeja (2)
• Tubo 1.5m entrada de agua. Alta presión, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m salida de agua. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m vapor sobrante. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’ (3)
• Tubo 1.5m vaciado generador. Silicona 8x14. (3)
• Tubo 1.5m salida residuos. ISOVERSINIC negro 7x12. (3)
• Cable conexión red eléctrica (4)
• Bidón 2l para NaOH (5)
• Bidón 2l para Solución jadora (6)
• Bidón 2l para HCl (7)
• Manual de instrucciones (8)
• Bote 100g de Amonio sulfato. (9)
• Botella 250 ml indicador mixto 4.8 (10)
1.2 Accesorios
• Impresora de tinta (No térmica) 4120113
Papel de 56mm de ancho
Incluye cable de conexión
Tubos, gradillas y pinzas:
• Tubo muestra MACRO Ø 42 4042300
• Tubo muestra MICRO Ø 26 4001045
Gradillas:
• Gradilla MACRO 6 tubos. 4005071
• Gradilla MACRO 12 tubos. 4005081
• Gradilla MACRO 20 tubos. 4005091
• Gradilla MICRO 12 tubos. 4001053
• Gradilla MICRO 24 tubos. 4001054
• Gradilla MICRO 40 tubos. 4001055
Material de seguridad:
• Pinza extracción tubos 7000532
• Guante protector del calor y derrames 1001255
• Guante antiácido 5000044
• Gafas de seguridad 5028192
Equipos de digestión completos
• Unidad de digestión MACRO 6 tubos. 4000629
• Unidad de digestión MACRO 12 tubos. 4000630
• Unidad de digestión MACRO 20 tubos. 4000631
• Unidad de digestión MICRO 12tubos. 4001047
• Unidad de digestión MICRO 24 tubos. 4001048
• Unidad de digestión MICRO 40 tubos. 4001049
Auxiliares para la digestión:
• Scrubber. 4001611
• Bomba de vacío de circulación de agua. 4001612
(1)
(2) (3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
Bloque digestor “Scrubber” Bomba de recirculación

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 5
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
2 Seguridad
El equipo PRO-NITRO «A» incluye las medidas de seguridad adecuadas para su uti-
lización en un laboratorio. Sin embargo, la ejecución del análisis del Nitrógeno por
el método Kjeldahl conlleva unos riesgos que deben ser conocidos por el operador.
A lo largo de este manual se indican las situaciones de riesgo que deben respetar-
se.
2.1 Iconos de seguridad
Identican las situaciones de riesgo y las medidas de seguridad que deben tomar-
se.
Los iconos hacen referencia al párrafo marcado con la línea gris.
Obligatorio el uso de guantes
Es obligatorio el uso de guantes para realizar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Obligatorio el uso de protección de los ojos.
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad o protección facial completa para reali-
zar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Riesgo eléctrico
Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con esta señal o en
realizar las operaciones indicadas en este manual acompañadas de este icono.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de contacto con sustancias corrosivas
Riesgo de contacto con Hidróxido de Sodio o ácidos fuertes que atacan fácilmente
la piel, ropa y otros materiales.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de peligro
Riesgo de peligro.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de quemaduras por contacto con zonas a tempe-
ratura elevada.
La temperatura en la zona indicada con este icono puede exceder los 60ºC. Utilizar
guantes antitérmicos para realizar la operación descrita.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 6
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
2.2 Riesgos a los que está sometido el operador
El proceso de determinación del Nitrógeno Kjeldahl con el equipo descrito expone
al operador a las siguientes situaciones de riesgo:
• Manipulación de los ácidos Sulfúrico y Clorhídrico concentrados.
• Manipulación de Sodio Hidróxido 40%.
• Manipulación de piezas de vidrio.
• Posibilidad de tocar piezas a una temperatura superior a 60ºC.
• Posible exposición a vapores ácidos irritantes.
• Riesgo eléctrico.
2.3 Cualicación del personal
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha sido cualicado adecua-
damente para conocer los peligros a los que se está expuesto en un laboratorio de
análisis químico.
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha leído y comprendido estas
instrucciones o ha sido cualicado adecuadamente en el funcionamiento de este
equipo.
2.4 Utilización del equipo
Este equipo está previsto para su utilización en laboratorio para la destilación de
muestras por arrastre de vapor. Principalmente en el análisis del nitrógeno Kjeldahl.
La utilización del equipo de una manera que no sea la indicada en este manual,
puede comprometer la protección asegurada por el equipo.
No puede utilizarse para destilar sustancias explosivas o inamables.
El equipo NO está preparado para trabajar en atmósferas explosivas.
2.5 Modicaciones
La modicación del funcionamiento o manipulación de los sistemas de seguridad
del equipo, no autorizados por el fabricante, puede exponer al operador a riesgos
que no están previstos en este manual.
Información importante
• Información importante para obtener buenos resultados o para un funciona-
miento óptimo del equipo.
• Información importante para alargar la vida del equipo o evitar la degradación
de alguno de sus componentes.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 7
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
3 Introducción
El equipo PRO-NITRO A es un destilador por arrastre de vapor que incluye un valo-
rador colorimétrico, diseñado, principalmente, para la determinación del nitrógeno
orgánico por el método directo de Kjeldahl.
Esta automatización del proceso de análisis proporciona resultados más rápidos,
precisos y ables.
Su utilización es muy sencilla pero debe comprenderse perfectamente su funcio-
namiento para obtener resultados ables y evitar la pérdida de muestras valiosas
para el usuario.
Para ello antes de empezar el análisis de muestras valiosas, realizar varias prácticas
con las operaciones descritas en el capítulo 8 hasta obtener buenos resultados y
estar completamente familiarizado con el equipo.
También, se deben comprender las situaciones que pueden dejar el colector conta-
minado de restos no neutralizados, que provocarán resultados incorrectos.
Empiece por identicar los diferentes componentes del analizador.
El generador de vapor
Genera vapor a partir del agua del depósito situado en la parte superior del equipo.
El generador de vapor incluye dos dispositivos de seguridad: el Termostato de
seguridad: interrumpe el suministro eléctrico al generador de vapor en caso de
que la temperatura aumente excesivamente (por ejemplo por falta de agua), y el
Presostato de seguridad: interrumpe el suministro eléctrico al generador de
vapor en caso de que la presión aumente excesivamente.
También incluye una sonda capacitiva que mantiene un nivel de agua constante.
El circuito de destilación
Está formado, principalmente, por dos piezas de vidrio: el protector de arrastre:
su diseño especial evita el paso de salpicaduras de NaOH, y el refrigerante:
condensa los vapores desprendidos de la muestra. Este vidrio está refrigerado por
un circuito de agua que viene del exterior y que se abre y cierra automáticamente.
Sistema de adición de NaOH y de la solución jadora de
amoníaco.
Formado por unas bombas de características especiales para dosicar NaOH di-
rectamente al tubo muestra durante la destilación y solución jadora (Acido Bórico
con indicador) directamente al colector antes de la destilación.
Sistemas de vaciado.
Formado por unas bomba de características especiales para vaciar el tubo muestra
y el colector del destilado.
Valorador automático por colorimetría
Formado por:
• El dosicador digital: Permite dosicar el reactivo de valoración (normalmente
HCl) en dosis de 10 y 50 microLitros.
• El colorímetro: Situado en el colector, incluye: una fuente de luz por LED, un
agitador y un sensor de luz (fotodiodo).
Los componentes principales del
dosicador digital son the Lee
Company U.S.A. (www.TheLeeCo.
com) empresa líder en componentes
miniatura para el control de uidos.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 8
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
Software para la elaboración de informes.
El PRO-NITRO «A» dispone de una salida serie RS-232 para conexión a impresora
o a un ordenador. Esta última opción permite el almacenamiento de resultados y la
elaboración de informes de análisis de lotes de muestras en un ordenador provisto
del sistema operativo WINDOWS 95 o superior.
Depósitos de
NaOH, solución
jadora y HCl
Dosicador
digital
Termostato de
seguridad
Nivel del depósito de
agua para el genera-
dor de vapor
Tapón del depósito
de agua.
Tubo de
dosicación
de HCl
Colector
Tubo
muestra
Salida
RS 232
Fusibles y base de
conexión a la red
eléctrica
Etiqueta de carac-
terísticas
Conexiones de
mangueras
Entrada / Salida a
la red de agua
Salida
de vapor
sobrante
Válvula de vaciado
del generador de
vapor
Salida
de residuos

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 9
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
4 Instalación
Una vez desembalado el equipo, compruebe, visualmente, que está en buen estado.
Conserve el embalaje durante unos días.
4.1 Emplazamiento
Situar el equipo en una supercie plana, nivelada, estable y adecuada al peso del
equipo.
A una distancia inferior a 1.5m, debe disponer de una toma de agua, un desagüe y
una toma de energía eléctrica.
Para trabajar con comodidad, dejar libre un espacio de 50cm en cada lado del equipo
y un mínimo de 20cm en la parte de atrás.
Debe prever, que la carga del depósito de agua se realiza por encima del equipo.
4.2 Conexión a la red eléctrica
Escoger una toma de corriente cercana al equipo y adecuada a la potencia del
equipo.
Utilizar el cable de conexión suministrado u otro de similares características.
Para su seguridad, la toma de corriente debe tener conexión a tierra.
Antes de enchufar, vericar que la tensión y frecuencia de la red eléctrica corres-
ponde a la indicada en la etiqueta de características del equipo.
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües.
Conectar la manguera de entrada de agua (1) a un grifo y la salida del agua refri-
gerante (2) a un desagüe.
Las mangueras de «vapor sobrante» (3), de «vaciado del generador de vapor» (4)
y de salida de residuos (5) deben ir al desagüe.
No olvidar poner las juntas en las conexiones de plástico.
Apretar con la mano. No utilizar ninguna herramienta.
La presión mínima de la red debe ser 1 bar.
Nota: Es importante para el correcto funcionamiento del equipo que el extremo
libre de la manguera «Vapor sobrante» (3) NO esté sumergida en el agua, ni do-
blada de forma que pueda quedar obturada.
1 2 3 4
4.4 Agua para el generador de vapor
El equipo lleva incorporado un depósito con capacidad de unos 6 litros para alma-
cenar el agua que utiliza el generador de vapor.
Dado que el sistema de control de nivel de agua del generador de vapor funciona
mediante una sonda capacitiva, debe utilizarse agua con una conductividad mínima
de 20 microSiemens y sin exceso de cal, para alargar la vida del generador de
vapor.
Puede obtener agua de estas características, directamente de un equipo de agua
desmineralizada. Si la conductividad es inferior debe añadirse unos 50mg de Sal o
de Carbonato de sodio. (por 10L de agua)
4.5 Conexión de los depósitos de reactivos.
Por la puerta de la tapa izquierda del equipo se accede a los depósitos de reactivos
de NaOH, Solución jadora (Acido Bórico) y Reactivo de valoración (HCl). Conectar
cada uno a la manguera indicada con el nombre.
5
Depósitos de reactivos

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 10
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
5 Funcionamiento
El panel de control permite seleccionar las funciones del equipo e informa del esta-
do actual de funcionamiento y de las alarmas.
Una vez enchufado a red y realizadas las conexiones a la red de agua (4.3) y se
ha rellenado el depósito de agua (según 4.4), pulsando el interruptor principal, el
equipo se pone en marcha.
Nota: Si se pulsa el interruptor principal de forma consecutiva con un intervalo de
menos de 3 segundos, puede ser que el equipo no se ponga en marcha correcta-
mente.
Inicialmente aparece una pantalla que informa de la versión del software instalado
en el equipo.
Esperar a que en el display aparezca el «MENU PRINCIPAL» antes de pulsar cual-
quier tecla.
Al poner en marcha el equipo por primera vez, la bomba de agua empieza a
funcionar, de forma automática, para llenar el generador de vapor. Esta operación
suele durar unos 40 segundos hasta detenerse también de forma automática. A los
20 s suena una alarma que debe pararse si sola.
Si no se detiene, compruebe que ha rellenado el depósito de agua, y que esta
tiene la conductividad adecuada. (Ver 4.4)
5.1 Menús de selección de funciones
Todas las funciones del equipo se seleccionan desde el panel de control. En gene-
ral, seleccionar una función consiste en apuntarla mediante las teclas de echa y
conrmar con la tecla «ENTER».
5.1.1 Menú de conguración:
Se accede a este menú a partir del «MENU PRINCIPAL» pulsando la tecla «CONF».
Este menú permite congurar los siguientes parámetros:
• Fecha y Hora: Mediante las teclas « » « » y «ENTER» se ajusta la hora y
la fecha del equipo.
• NaOH: Factor de la Bomba de NaOH: Permite ajustar la exactitud de la dosi-
cación de NaOH. Puede variar entre 1 y 5. Valor por defecto 3.
• Boric: Factor de la Bomba de Bórico. Permite ajustar la exactitud de la dosi-
cación de Bórico. Puede variar entre 1 y 5. Valor por defecto 3.
• Recovery: Establece la sensibilidad en la valoración:
Puede variar entre 1 y 10. Valor por defecto 5.
Valor 1: Poca sensibilidad. Recuperación baja, valoración rápida.
Valor 10: Alta sensibilidad. Alta recuperación, valoración larga.
Nota: Modicar este valor puede provocar errores en la valoración.
• Power: Establece el porcentaje de la potencia de vapor.
Puede variar entre 10 y 5. Valor por defecto 8.
• Emp Col: Tiempo de funcionamiento de la bomba de vaciado del colector.
Permite ajustar el vaciado del colector aumentando o disminuyendo el tiempo
de marcha de la bomba). Rango entre 1 y 5. Por defecto 1.
• LS: Parámetro de la valoración. Rango entre 0 y 10. Valor por defecto 5.
• Light: Parámetro de la valoración. Rango entre 0 y 10.
Valor por defecto 0.
J.P. SELECTA, s.a.
DD/MM/YY hh/mm/ss
TEST
OPERATION
«MENÚ PRINCIPAL»
Versión del software
CONFIGURATION
DD/MM/YY hh/mm/ss
Empty....1
NaOH....3
CONFIGURATION
Recovery..5
Prn:Not continuous
same:J.P.SELECTA,sa
«MENÚ CONFIGURACIÓN 1»
«MENÚ CONFIGURACIÓN 2»
PRO-NITRO A
v.00 r.00
Wait

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 11
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
5.1.2 Menú «TEST»
Este permite ejecutar funciones útiles para la vericación del equipo así como para su
mantenimiento y puesta en marcha.
Conviene conocer correctamente el funcionamiento y la utilidad de cada una de las
funciones de este menú, para obtener un óptimo rendimiento del equipo.
Para seleccionar cualquier función de este menú, primero apuntarla mediante las
teclas « » y « », seguidamente pulsar «ENTER» para iniciarla y «ESC» para
detenerla.
Las funciones son las siguientes:
H3BO3: Pone en marcha la bomba que dosica la Solución jadora de amoníaco
(Acido Bórico) al colector. Esta función se utiliza al cebar el circuito de dosica-
ción o para su limpieza.
NaOH: Pone en marcha la bomba que dosica NaOH. Esta función se utiliza al cebar
el circuito de dosicación o para su limpieza.
E. Sample: Pone en marcha la bomba de vaciado del tubo muestra.
E. Col.: Pone en marcha la bomba de vaciado del colector. Esta función se utiliza en
operaciones de limpieza.
Dest: Inicia la destilación de la muestra. (Sin valoración automática). Esta función es
utilizada para la limpieza del circuito de destilación.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV C Abril/2011 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 11
J.P. SELECTA s.a. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [e-mail] - website: http://www.jpselecta.es
5.1.2 Menú «TEST»
Este permite ejecutar funciones útiles para la verificación del equipo así como
para su mantenimiento y puesta en marcha.
Conviene conocer correctamente el funcionamiento y la utilidad de cada una
de las funciones de este menú, para obtener un óptimo rendimiento del
eq uipo.
Para seleccionar cualquier función de este menú, primero apuntarla mediante
las teclas « » y « », seguidamente pulsar «ENTER» para iniciarla y «ESC»
para detenerla.
Las funciones son las siguientes:
H3BO3:
Pone en marcha la bomba que dosifica la Solución fijadora de
amoníaco (Acido Bórico) al colector. Esta función se utiliza al cebar el
circuito de dosificación o para su limpieza.
NaOH: Pone en marcha la bomba que dosifica NaOH. Esta función se utiliza
al cebar el circuito de dosificación o para su limpieza.
E. Sample: Pone en marcha la bomba de vaciado del tubo muestra.
E. Col.: Pone en marcha la bomba de vaciado del colector. Esta función se
utiliza en operaciones de limpieza.
H3BO3 Dest.
NaOH Open
E.Samp. Prime
OPERATION 1 ml
«MENU TEST»
•
Prn : Configura el modo de enviar datos a la impresora o al ordenador.
Not Continuous : (Por defecto): Envía los datos al pulsar «PRINT».
Continuous : Envía los datos, automáticamente, al terminar el análisis.
•
Name: Nombre del Laboratorio que aparecerá en los informes de la
impresora o enviados al ordenador. Mediante las teclas « »« »y
«ENTER» entrar 14 caracteres.
•
Emp sample: Configura el vaciado del colector.
Para recuperar los valores de fábrica, dentro de la pantalla configuración,
pulsar la tecla «CONF» durante 5 segundos.
H3BO3 Dest.
NaOH Open
E.Samp. Prime
OPERATION 1 ml
«MENÚ TEST»
• Prn: Congura el modo de enviar datos a la impresora o al ordenador.
Not Continuous: (Por defecto): Envía los datos al pulsar «PRINT».
Continuous: Envía los datos, automáticamente, al terminar el análisis.
• Name: Nombre del Laboratorio que aparecerá en los informes de la impresora
o enviados al ordenador. Mediante las teclas « » « » y «ENTER» entrar 14
caracteres.
• Emp sample: Congura el vaciado del colector.
Para recuperar los valores de fábrica, dentro de la pantalla conguración, pulsar la
tecla «CONF» durante 5 segundos.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 12
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
5.1.3 Menú «OPERACIÓN»
Este menú permite programar los parámetros del análisis e iniciar el análisis.
Seleccionando la función «START», se inicia el análisis con los parámetros que
aparecen en la pantalla.
Los parámetros del análisis pueden modicarse seleccionándolos con las teclas
« » « » y «ENTER».
Parámetros del análisis:
«Boric»: Establece el volumen de Solución jadora que el equipo dosicará en el
colector. El valor por defecto es 55 ml y generalmente no debe modicarse nunca.
«NaOH»: Establece el volumen de NaOH que el equipo dosicará en el colector.
Suele utilizarse un valor entre 50 y 75 ml para el análisis de muestras.
Nota: Este valor depende del volumen de ácido sulfúrico utilizado en la digestión.
«Norm.»: Establece la concentración (Normalidad) del reactivo de valoración
(usualmente HCl 0.25N). Este valor puede ir de 0.01N a 1N.
Los parámetros programados quedan memorizados en el equipo.
Nota: Una de las principales fuentes de error en la determinación del Nitrógeno
Kjeldahl es el error en la concentración (Normalidad) del reactivo de valoración.
Las botellas abiertas, con el tiempo, tienden a aumentar su concentración, con lo
que los cálculos dan como resultado una cantidad de Nitrógeno inferior al real.
Vericar frecuentemente el valor real de la Normalidad y actualizar su valor con la
máxima precisión posible.
Al seleccionar «START» se inicia la destilación - Valoración.
En este proceso podemos distinguir 4 fases:
1. Dosicación de la solución jadora (Bórico) y del NaOH. El display informa del
reactivo que se está dosicando.
2. Destilación: durante 1.5 minutos la muestra se destila sin valoración.
3. Destilación / valoración: El dosicador digital empieza a valorar el destilado
hasta que detecta el viraje del color.
4. Valoración: En el caso de que la destilación sea muy larga (muestra con gran
contenido de Nitrógeno o reactivo de valoración de una normalidad muy pequeña)
la destilación se detiene pero la valoración continua.
Durante las fases 2, 3 y 4 el display muestra la «PANTALLA DE RESULTADOS»
en la que se indica el volumen consumido (en ml) de HCl y el nitrógeno (en mg)
detectado.
START
Boric.....60 ml
NaOH......15 ml
Norm......0.250
Analysis Nr: XXXXX
DD/MM/YY hh/mm/ss
HCl(ml)... 00.000
N(mg)..... 000.000
«MENÚ OPERACIÓN»
«PANTALLA DE RESULTADOS»
Open: Sin función.
1 ml: Ordena al dosicador digital que dosique 1ml. Para vericación.
Prime: Ordena al dosicador digital, que dosique continuamente hasta que se
pulsa la tecla «ESC». Se usa esta función para cebar el circuito.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 13
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
ATENCIÓN
Utilice guantes antiácidos y antitér-
micos.
El tubo de teón puede tener restos
de NaOH o ácido.
El tubo está a una temperatura
superior a 60ºC una vez nalizada la
destilación.
5.2 Alarmas
Para evitar situaciones de peligro para el usuario o para proteger la vida del equipo
se han incorporado unos sistemas de alarma:
Alarma «Steam»
Indica que el control de nivel detecta un nivel bajo de agua durante un tiempo
excesivo. El circuito de control interrumpe la destilación.
Probablemente el depósito de agua está vacío o el agua no tiene la conductividad
adecuada.
Alarma «Tube/Door».
Puerta de seguridad está abierta o no se ha colocado un tubo muestra.
Esta alarma bloquea la destilación y la adición de NaOH.
Alarma «Overtemp», de exceso de temperatura.
El exceso de temperatura en el generador de vapor ha disparado el termostato de
seguridad.
Bloquea la destilación.
Una vez disparado, se debe dejar enfriar, solucionar la causa que lo ha provocado y
rearmar el termostato pulsando el botón central. El termostato de seguridad se en-
cuentra en el cuadro eléctrico. Para acceder a él debe desmontar la tapa derecha
del equipo.
El disparo del termostato de seguridad es provocado por la falta de agua en el
generador de vapor, probablemente por ausencia de agua en el depósito o por mal
funcionamiento de la bomba de agua.
Alarma «Overll».
Exceso de nivel de destilado en el colector.
Bloquea la función de destilación.
Desde el menú «TEST» seleccionar «E. col» para vaciar el colector.
Alarma «Low / High signal level».
El color inicial de la solución jadora en el colector no es correcto. Probablemente
había restos de la muestra anterior no neutralizados. Detener el análisis «ESC» y
proceder a la limpieza del colector.
5.3 Colocar/ Extraer el tubo muestra
• Abrir la puerta de seguridad.
• Colocar el tubo muestra empezando por introducir el tubo de teón .
• Seguidamente bajar la palanca de jación.
• Cerrar la puerta de seguridad.
Proceder de forma similar para extraer el tubo muestra una vez nalizada la desti-
lación.
Termostato de
seguridad

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 14
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
6 Destilación de muestras
Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo
conviene seguir una rutina de trabajo.
Nota: antes de empezar el análisis de muestras valiosas, practicar con las opera-
ciones descritas en 8.1, 8.2 y 8.4 hasta obtener buenos resultados y estar comple-
tamente familiarizado con el equipo.
6.1 Revisar niveles y reactivos
Antes de empezar el análisis de un lote de muestras, revisar:
Nivel del depósito de agua del generador de vapor.
Rellenarlo con agua desmineralizada.
Asegurar su conductividad añadiendo unos 50mg de carbonato sódico o NaCl.
La capacidad del depósito es de unos 6 litros, suciente para analizar más de 20
muestras.
Nivel de NaOH
Rellenar con NaOH al 40% el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo.
Se accede al botellón de NaOH por la puerta situada a la izquierda.
La solución de NaOH, debe estar libre de sales de amonio para evitar su interferen-
cia con el resultado.
Nivel de solución jadora de amoníaco
Rellenar con solución jadora (ácido Bórico + indicador mixto 4.8) el botellón de 2
litros, situado en el interior del equipo.
Nota: Ver apartado 7.2 para preparar la solución jadora de amoníaco.
Nivel del reactivo de valoración
Rellenar el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo, de reactivo de
valoración, normalmente HCl o H2SO4 de una concentración 0.25N (ó 0.1N).
Nota:Ver el capítulo 7 acerca de los reactivos.
Nota: Las botellas abiertas, con el tiempo, tienden a aumentar su concentración,
con lo que los cálculos dan como resultado una cantidad de
Nitrógeno inferior al real.
Cebado de los dosicadores
Los circuitos de dosicación de NaOH y Bórico así como el dosicador digital debe
estar libres de aire y cebados para que la dosicación sea correcta.
Después de cada operación de relleno de los depósitos debe vigilar que no se ob-
serven burbujas de aire. Ver 5.1.2 y 8.1 para conocer como realizar las operaciones
de cebado.
6.2 Precalentamiento del equipo y limpieza
Para asegurar que el equipo proporcione su máxima eciencia en la destilación,
conviene que antes de iniciar una sesión de análisis esté a su temperatura de
régimen.
Para ello insertar un tubo muestra con unos 25ml de agua limpia.
Desde el menú «TEST» seleccionar «DEST.» y pulsar «ENTER», destilar durante 5
Revisar el nivel
de agua
Revisar el nivel de reactivos antes
de iniciar una sesión de análisis de
muestras.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 15
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
Almendras 5,18
Nueces 5,30
Nueces - cacahuetes, 5,41
Gelatina 5,55
Soja 5,71
Cebada, avena, centeno 5.83
trigo, harina entera 5,83
Harinas (no entera) 5,70
Arroz 5,95
Maíz 6,25
Todos los otros alimentos 6,25
Salvado 6,31
Leche y lácteos 6,38
6.3 Destilación (Análisis de la muestra)
Realizar los siguientes pasos (En el orden que se indica):
• Abrir la puerta de seguridad.
• Vericar visualmente que en el colector no quedan restos de la muestra ante-
rior. Si se observan restos, vaciarlos mediante el menú «TEST».
• Colocar el tubo muestra. Ver 5.3
• Desde el «MENU PRINCIPAL» seleccionar «OPERATION». Si es necesario selec-
cionar el volumen de NaOH y la normalidad del HCl.
• Seleccionar «START».
• El PRO-NITRO «A» realiza los siguientes pasos de forma automática:
• Dosica la Solución jadora en el colector.
• Inicio de la destilación de la muestra.
• Adición del NaOH a la muestra.
• Transcurridos unos 1.5 minutos se inicia la valoración automática.
• El dosicador digital va añadiendo HCl en el colector hasta que el color
vira del verde al rojo. El Nitrógeno detectado aparece en el display.
• Cuando el color rojo es permanente el equipo detiene automáticamente
la destilación.
• Vacía el colector.
• Vacía parte del tubo muestra.
• Abrir la puerta de seguridad.
• Extraer el tubo muestra. Ver 5.3.
• Comprobar, visualmente, que el colector queda completamente vacío después
del análisis. Si quedan restos, pulsar la tecla « » hasta vaciarlo completamente.
Ver 5.1.1 para aumentar el tiempo de vaciado.
• El equipo queda preparado para analizar la siguiente muestra. No es necesaria
ninguna operación de limpieza, si no se ha producido ninguna anomalía.
Controles visuales durante el análisis:
Pueden realizarse unos controles visuales a partir del color que toman las solucio-
nes del tubo muestra y del colector.
Estos controles pueden servir al principio para establecer los parámetros del análi-
sis y también para resolver anomalías.
Control visual en el tubo muestra: La cantidad de NaOH es suciente, cuando
la muestra toma un color azulado. De no ser así, programar más volumen de NaOH
en las siguientes muestras.
Control visual en el colector: El color inicial debe ser el de la solución jadora
(Rojo). Si es verde o gris, es debido a restos de la muestra anterior no neutraliza-
dos. En este caso detener el análisis y proceder a la limpieza del equipo. Ver 6.2
Al nalizar el análisis, com-
probar visualmente, a través
de la ventana del colector,
que se ha vaciado comple-
tamente.
minutos y pulsar «ESC» para detener la destilación.
A continuación seleccionar «E.COL» y pulsar «ENTER», observar cómo se vacía el
colector y pulsar «ESC» para detener la bomba de vaciado cuando se observe com-
pletamente vacío.
Conviene realizar, también, este precalentamiento si el equipo está 2 o 3 horas sin
destilar.
Este proceso se utiliza también para «limpiar» el equipo.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 16
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
6.6 Imprimir el resultado.
El PRO-NITRO «A» incluye una salida serie que permite la conexión a la impresora
4120113 (Ver accesorios).
La conguración de la impresora es: 2400, Sin paridad, 8 bits, 1 bit stop.
Con la impresora conectada al pulsar «PRINT» se imprime el resultado.
Ver apartado 5.1.1 para conguración del funcionamiento de la impresora.
6.7 Enviar el resultado a un ordenador
El PRO-NITRO «A» incluye un paquete de software para la elaboración de informes
de análisis por lotes de producto y el registro de resultados.
Al nalizar un análisis, el PRO-NITRO «A» envía los resultados al ordenador: Nú-
mero del análisis, fecha, hora, HCl consumido (ml) y el nitrógeno detectado (mg).
El usuario puede congurar el modo en que los datos serán enviados al ordenador:
• Modo automático: Al nalizar el análisis, el analizador envía automáticamente el
resultado al ordenador. (El programa debe estar iniciado). Según 5.1.1 congurar
«Printer» en «Continuous mode»
• Modo manual: Al nalizar el análisis, el usuario debe pulsar «PRINT» para enviar
el resultado al ordenador. Según 5.1.1 congurar «Printer» en «Not Continuous
mode»
Instalación
Conectar un cable serie (Ver gura) en la salida RS-232 desde el PRO-NITRO «A»
al ordenador.
Instalar el programa ejecutando SETUP desde el CD suministrado.
COM Port
Cada vez que el software se abre aparece una ventana para seleccionar el puerto
COM al que está conectado el PRO-NITRO «A».
6.5 Cálculo del % de proteínas.
A partir del volumen (ml) de HCl dosicado en la valoración el PRO-NITRO «A»
calcula el Nitrógeno (mg) Kjeldahl detectado mediante la siguiente expresión:
Nitrógeno (mg) = 14 x VolumenHCl (ml) x NormalidadHCl
Y, a partir, del nitrógeno Kjeldahl se calcula el % de proteína de la muestra median-
te la siguiente expresión:
% Proteínas =
P2x 100 x F
P0
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
6.4 Interrupción del análisis
Para interrumpir el análisis pulsar la tecla «ESC». El proceso se detiene, conrmar
la interrupción con «ESC» o pulsar «ENTER» para seguir con el análisis.
Nota: La interrupción del análisis, dejará en el colector restos no neutralizados que
afectarían al resultado de la muestra siguiente. Se necesita un proceso de limpieza
(Ver 6.2), antes de proceder al análisis de otras muestras.
Esquema del cable de conexión
serie entre PRO-NITRO «A» y un
puerto serie del ordenador.
PRO-NITRO «A» PC
2 3
3 2
5 5
(9 pin (9 pin
hembra) hembra)
Almendras 5,18
Nueces 5,30
Nueces - cacahuetes 5,41
Gelatina 5,55
Soja 5,71
Cebada, avena, centeno 5.83
trigo, harina entera 5,83
Harinas (no entera) 5,70
Arroz 5,95
Maíz 6,25
Todos los otros alimentos 6,25
Salvado 6,31
Leche y lácteos 6,38
Principales factores proteínicos

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 17
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
El panel principal: (análisis del lote)
• General data: (Esquina superior izquierda) Datos generales del lote.
• Sample results: (Izquierda) Resultado de la última muestra analizada:
• Sample Nr: Numero de la muestra dentro del lote.
• Analysis: Número del análisis.
• Normality: Normalidad del ácido de valoración.
• Sample weight (mg): Peso de la muestra.
• Reagent (ml): Volumen de ácido consumido en la valoración.
• Nitrogen (mg): Nitrógeno detectado.
• Protein (%): Contenido % proteínico de la muestra.
• Batch results: (Esquina superior derecha) Esta tabla resume los resultados
del lote.
• Global batch results: (Esquina inferior derecha) resultado del lote:
• Protein % average: Contenido proteínico medio.
• RSD (%): Desviación estándar relativa (sobre la media).
Ventana del programa:
Panel «Batch»:
Entrar en este panel los datos generales del lote:
• Lab. Name: Entrar el nombre del laboratorio que aparecerá en el informe.
• Set operator name: Entrar el nombre del operario.
• Protein factor: Entrar el factor proteínico adecuado a la muestra.
• Sample size: Entrar el número de muestras que forman el lote.
• Sample: Mediante las teclas << y >> seleccionar la muestra y entrar su peso.
(Pueden modicarse hasta que se ha pulsado «OK»).
• Weight: Entrar el peso de la muestra.
Una vez se han entrado los pesos correctamente pulsar «OK» para volver al panel
principal.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 18
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
7 Reactivos
7.1 Reactivos preparados
Es aconsejable la utilización de reactivos ya preparados, especialmente el HCl de
valoración. Cualquier error en su preparación afecta directamente al resultado de la
determinación.
Utilizar los siguientes, o sus equivalentes en otras marcas:
• Ácido Bórico (en polvo) 99.5% PANREAC 141015
• Indicador mixto 4.8 (ó 5) RV PANREAC 283303
(Rojo metilo + Verde de Bromocresol)
• Indicador mixto 4.4 RV PANREAC 282430
(Rojo metilo + Azul de Metileno)
• HCl 0.1N SV PANREAC 171023
• HCl 0.25N SV PANREAC 182318
• H2SO40.1N SV PANREAC 181061
• H2SO40.2N SV PANREAC 182011
• Sodio Hidróxido 40% RE PANREAC 171220
(Para determinación de N)
• Acetanilida 99% (Patrón para validación) PANREAC 151005
• Amonio sulfato (Patrón para validación) PANREAC 131140
• Catalizador Kjeldahl 6.25% Cu tabl. 8g PANREAC 174428
7.2 Preparación de la solución jadora de amoníaco
La preparación de la solución jadora de amoníaco es crítica para el correcto
funcionamiento del PRO-NITRO «A».
Esta solución debe prepararse, trabajando con precisión, y utilizando material de
laboratorio limpio, libre de restos de ácidos o bases fuertes.
Notas:
- Utilizar soluciones jadoras diferentes a las especicadas no garantiza el
buen funcionamiento del equipo.
- Dejar reposar la solución jadora de amoníaco entre 24h y 48 h antes de
comprobarla, compensarla y usarla.
7.2.1 Preparación con indicador Mixto 4.8 (ó 5) (Fácil)
Preparar la solución de la siguiente fórmula para 1 litro de solución jadora:
• Pesar 10g de Acido Bórico (en polvo) PANREAC 141015
• Disolverlo en 1 litro de agua destilada.
• Añadir 15ml de Indicador mixto 5. PANREAC 283303
7.2.2 Preparación con indicador mixto 4.4
Preparar la solución de la siguiente fórmula para 1 litro de solución jadora:
• Pesar 10g de Ácido Bórico (en polvo) PANREAC 141015
• Disolverlo en 1 litro de agua destilada.
• Añadir 10ml de Indicador mixto 4.4. PANREAC 282430
7.2.3 Preparación con indicador según ISO 5663
Preparar la solución jadora según la norma ISO 5663 / EN 25663. Para el análisis
de agua residuales.
Modicar en el menú «CONFIGURATION» los parámetros de la valoración:
• LS: Modicar a valor 10
• Light: Modicar a valor 10
Nota: Si no se prepara con suciente precisión es posible que sea necesario ajus-
tar los parámetros de la valoración con varias pruebas.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 19
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
7.3 Comprobación y compensación de la solución jado-
ra.
Debido a las diferencias que pueden existir entre el agua utilizada para la
preparación de la solución jadora de amoníaco (desionizada, destilada de
diferentes purezas,...) es necesario comprobar y compensar esta solución
para conseguir un funcionamiento correcto del equipo.
7.3.1. Material
• Espectrofotómetro que pueda trabajar a 520 nm
• Cubeta de vidrio de 10 mm
• Bureta con resolución de 0.01 ml
7.3.2 Utilizando solución Ácido Bórico 1% + 15 ml de in-
dicador: (4.8 mixto, Metihyl red - Bromocresol green)
7.3.2.1 Comprobación
• Seleccionar 520 nm en el espectrofotómetro
• Realizar el ajuste del blanco con agua destilada
• Medir el valor de absorbancia de la solución jadora
• El valor debe ser aproximadamente de 0.650 (entre 0.630 y 0.670)
7.3.2.2 Compensación
Si el valor obtenido es inferior a 0.630:
Añadir HCl 0.1M hasta obtener un valor entre 0.630 y 0.670
según la siguiente fórmula : V = (0.650 - L) x 1515
Donde:
V = Volumen de HCl 0.1M que hay que añadir por litro de disolución (ul)
L = Absorbancia de la solución a 520 nm
Si el valor obtenido es superior a 0.670:
Añadir NaOH 0.1M hasta obtener un valor entre 0.630 y 0.670 según la
siguiente fórmula : V = (L- 0.650) x 1515
Donde:
V = Volumen de NaOH 0.1M que hay que añadir por litro de disolución (ul)
L = Absorbancia de la solución a 520 nm
Nota:
• Estas fórmulas son orientativas. Poner una cantidad inferior a la
calculada y comprobar el resultado de nuevo.
• La expresión “ul” se lee “microlitro”
7.3.2.3 Ejemplo:
Tenemos una solución cuya absorbancia (medida a 520 nm) es de:
L = 0.559
• Según 7.3.2.2, tenemos que añadir:
V = (0.650 -0.559) x 1515 ul = 137.86 ul
(de HCl 0.1 M por litro de solución)
• En lugar de añadir 137.86 ul, añadimos 100 ul de HCl 0.1 M.
• Repetimos la lectura.
• La nueva lectura es L = 0.611
• Añadimos 50 ul más y repetimos lectura L = 0.640
• Ya tenemos la solución preparada para trabajar.

INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 20
J.P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel [phone] Fax [phone]
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
8 Vericación del equipo (OQ)
Una vez instalado y conocido su funcionamiento es necesario vericar su funciona-
miento.
La vericación del equipo es a cuatro niveles:
8.1 Vericación funcional
Realizar esta vericación al nalizar la instalación y también para algunas tareas de
mantenimiento.
Se utiliza el menú «TEST» para vericar los componentes del equipo.
8.1.1 Vericar el llenado del generador de vapor
Al poner en marcha el equipo por primera vez, la bomba de agua empieza a
funcionar, de forma automática, para llenar el generador de vapor. Esta operación
suele durar unos 40 segundos hasta detenerse también de forma automática. Al
llegar a los 20 segundos se activará la alarma «STEAM», que también se parará
por sí sola.
Si transcurre más de 1 minuto y el llenado del generador de vapor no se detiene,
parar el equipo mediante el interruptor principal. Probablemente el depósito no
tiene agua, o esta no tiene la conductividad adecuada.
En este caso: revisar, vaciar el generador de vapor abriendo el grifo de desagüe y
repetir la operación.
8.1.2 Vericar la dosicación de solución jadora
Colocar un tubo muestra MACRO.
Desde el menú «TEST», seleccionar «H3BO3», pulsar «ENTER», esto provoca que
la bomba dosicadora de solución jadora empiece a trasvasar la solución desde el
depósito hasta el vaso colector.
Una vez se ha vericado visualmente que el líquido llega al colector, pulsar «ESC»
para detener la bomba.
Realizar esta operación cuando se necesite cebar el circuito de dosicación. Si el
circuito no está cebado la dosicación no será correcta.
8.1.3 Vericación de la dosicación de NaOH
Colocar un tubo muestra MACRO.
Desde el menú «TEST» seleccionar «NaOH», pulsar «ENTER», esto provoca que la
bomba dosicadora de NaOH empiece a trasvasar desde el depósito hasta el tubo
muestra.
Una vez se ha vericado visualmente que el líquido llega al tubo muestra, pulsar
«ESC» para detener la bomba.
Realizar esta operación cuando se necesite cebar el circuito de dosicación. Si el
circuito no está cebado la dosicación de NaOH no será correcta.
8.1.4 Vericación y cebado del dosicador digital
Esta operación permite vericar el funcionamiento del dosicador digital.
Desde el Menú «TEST», seleccionar «PRIME» y pulsar «ENTER», el dosicador
digital se pondrá en marcha y empieza a dosicar, continuamente, el reactivo de
valoración desde el depósito interior hasta el colector.
Pulsar «ESC» para detener la operación.
Realizar esta operación cuando se necesite cebar el circuito de dosicación. Si el
circuito no está cebado la dosicación de HCl no será correcta.