Selecta PRO-NITRO S User manual

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80188 REV E Jun/2018 (Sujetas a modicaciones sin previo aviso) Pag.: 1
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DESTILADOR KJELDAHL SEMIAUTOMATICO
SEMIAUTOMATIC KJELDAHL DISTILLER
PRO - NITRO S 4002851

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Indice
1 Lista de embalaje y accesorios.....................................................................................................................4
1.1 Contenido estándar del paquete ................................................................................................................................................4
1.2 Accesorios................................................................................................................................................................................4
2 Seguridad .....................................................................................................................................................5
2.1 Iconos de seguridad .................................................................................................................................................................5
2.2 Riesgos a los que está sometido el operador: .............................................................................................................................6
2.3 Cualicación del personal ..........................................................................................................................................................6
2.4 Utilización del equipo ................................................................................................................................................................6
2.5 Modicaciones .........................................................................................................................................................................6
3 Introducción.................................................................................................................................................7
4 Instalación....................................................................................................................................................9
4.1 Emplazamiento.........................................................................................................................................................................9
4.2 Conexión a la red eléctrica ........................................................................................................................................................9
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües. ...................................................................................................................................9
4.4 Agua para el generador de vapor ...............................................................................................................................................9
4.5 Conexión de los depósitos de reactivos.......................................................................................................................................9
5 Funcionamiento..........................................................................................................................................10
5.1 Colocar/ Extraer el tubo muestra .............................................................................................................................................10
5.2 Modos de funcionamiento .......................................................................................................................................................11
5.3 Programación de los parámetros:.............................................................................................................................................11
5.4 Funcionamiento MANUAL ........................................................................................................................................................12
5.5 Funcionamiento AUTOMATICO.................................................................................................................................................13
5.6 Alarmas .................................................................................................................................................................................13
6 Destilación de muestras .............................................................................................................................14
6.1 Revisar niveles y reactivos.......................................................................................................................................................14
6.2 Precalentamiento del equipo y limpieza ....................................................................................................................................14
6.3 Destilación (análisis de la muestra) ..........................................................................................................................................14
6.4 Interrupción del análisis ..........................................................................................................................................................15
6.5 Valoración y cálculo del % de proteínas....................................................................................................................................15
7 Reactivos ....................................................................................................................................................17
7.1 Reactivos preparados ..............................................................................................................................................................17
7.2 Preparación propia de los reactivos ..........................................................................................................................................17
8 Vericación del equipo. (OQ) .....................................................................................................................17
8.1 Vericación funcional. .............................................................................................................................................................17
8.2 Vericación de la recuperación con amonio sulfato....................................................................................................................18
8.3 Vericación del blanco.............................................................................................................................................................18
8.4 Vericación de la recuperación con acetanilida..........................................................................................................................19
9 Mantenimiento ...........................................................................................................................................20
9.1 Limpieza del equipo:...............................................................................................................................................................20
9.2 Inspección de las mangueras (Mensual) ...................................................................................................................................20
9.3 Preparación para el transporte o almacenamiento. ....................................................................................................................21
9.4 Limpieza del sensor de nivel....................................................................................................................................................22
10 Especicaciones técnicas .........................................................................................................................23
11 Servicio técnico ........................................................................................................................................24
11.1 Piezas de recambio ...............................................................................................................................................................24
11.2 Esquema del conexionado hidráulico. .....................................................................................................................................25
11.3 Esquema del conexionado eléctrico........................................................................................................................................26
12 El análisis de Kjeldahl paso a paso:..........................................................................................................27
12.1 Preparación de la muestra .....................................................................................................................................................27
12.2 Digestión..............................................................................................................................................................................27
12.3 Dilución................................................................................................................................................................................27
12.4 Destilación ...........................................................................................................................................................................27
12.5 Valoración y cálculo...............................................................................................................................................................27
13 Guía para la IQ y OQ.................................................................................................................................28
14 Garantía....................................................................................................................................................29
15 Resolución de problemas .........................................................................................................................29

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Index
1 Packing list & accessories ..........................................................................................................................31
1.1 Standard package content.......................................................................................................................................................31
1.2 Accessories ............................................................................................................................................................................31
2 Safety .........................................................................................................................................................32
2.1 Safety symbols .......................................................................................................................................................................32
2.2 Risks which the operator is put under ......................................................................................................................................33
2.3 Personnel training...................................................................................................................................................................33
2.4 Proper uses of the equipment..................................................................................................................................................33
2.5 Modications..........................................................................................................................................................................33
3 Overview ....................................................................................................................................................34
4 Installation.................................................................................................................................................36
4.1 Suitable location .....................................................................................................................................................................36
4.2 Connection to power supply ....................................................................................................................................................36
4.3 Connection to tap water and waste..........................................................................................................................................36
4.4 Water for steam generator ......................................................................................................................................................36
4.5 Connection to reagents tanks ..................................................................................................................................................36
5 Operation....................................................................................................................................................37
5.1 Insert/ Remove the sample tube..............................................................................................................................................37
5.2 Operation modes....................................................................................................................................................................37
5.3 Parameters setting..................................................................................................................................................................37
5.4 MANUAL operation..................................................................................................................................................................39
5.5 AUTOMATIC operation ............................................................................................................................................................40
5.6 Alarms ...................................................................................................................................................................................40
6 Sample analyses.........................................................................................................................................41
6.1 Check levels of tanks ..............................................................................................................................................................41
6.2 Unit warm-up and cleaning......................................................................................................................................................41
6.3 Distillation. (Sample analysis) ..................................................................................................................................................41
6.4 Analysis interruption ...............................................................................................................................................................42
6.5 Titration and Protein contents (%) calculation. .........................................................................................................................42
7 Reagents ....................................................................................................................................................43
7.1 Prepared reagents ..................................................................................................................................................................43
7.2 Proper reagents set up............................................................................................................................................................43
8 Checking the distiller. (OQ)........................................................................................................................44
8.1 Functional checking ................................................................................................................................................................44
8.2 Checking Nitrogen Recovery. ...................................................................................................................................................45
8.3 Blank test...............................................................................................................................................................................45
8.4 Checking Nitrogen recovery with Acetanilide.............................................................................................................................46
9 Maintenance...............................................................................................................................................47
9.1 Cleaning the unit:...................................................................................................................................................................47
9.2 Hose inspection (monthly).......................................................................................................................................................47
9.3 Preparing the unit for shipping or storing. ................................................................................................................................48
9.4 Level sensor cleaning..............................................................................................................................................................49
10 Technical specications ...........................................................................................................................50
11 Technical service ......................................................................................................................................51
11.1 Spare parts ..........................................................................................................................................................................51
11.2 Hydraulic tubing diagram.......................................................................................................................................................52
11.3 Wiring diagram. (1 of 2)........................................................................................................................................................53
12 Kjeldahl analysis step by step..................................................................................................................54
12.1 Sample preparation...............................................................................................................................................................54
12.2 Digestion..............................................................................................................................................................................54
12.3 Dilution ................................................................................................................................................................................54
12.4 Distillation ............................................................................................................................................................................54
12.5 Titration and calculations.......................................................................................................................................................54
13 Guidelines for IQ and OQ .........................................................................................................................55
14 Warranty ..................................................................................................................................................55
15 Troubleshooting table ..............................................................................................................................56

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1 Lista de embalaje y accesorios
1.1 Contenido estándar del paquete
• Equipo destilador
• Tubo muestra MACRO Ø 42 (1)
• Bandeja (2)
• Tubo 1.5m entrada de agua. Alta presión, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m salida de agua. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m vapor sobrante. Silicona 8x14, conexión de 3/8’’. (3)
• Tubo 1.5m vaciado generador. Silicona 8x14. (3)
• Tubo 1.5m salida residuos. ISOVERSINIC negro 7x12. (3)
• Cable conexión red eléctrica (4)
• Bidón 2l para NaOH (5)
• Bidón 2l para solución jadora (7)
• Manual de instrucciones (9)
• Bote 100g de amonio sulfato (10)
1.2 Accesorios
Tubos, gradillas y pinzas:
• Tubo muestra MACRO Ø 42 4042300
• Tubo muestra MICRO Ø 26 4001045
Gradillas:
• Gradilla MACRO 6 tubos. 4005071
• Gradilla MACRO 12 tubos. 4005081
• Gradilla MACRO 20 tubos. 4005091
• Gradilla MICRO 12 tubos. 4001053
• Gradilla MICRO 24 tubos. 4001054
• Gradilla MICRO 40 tubos. 4001055
Material de seguridad:
• Pinza extracción tubos 7000532
• Guante protector del calor y derrames 1001255
• Guante antiácido 5000044
• Gafas de seguridad 5028192
Equipos de digestión completos
• Unidad de digestión MACRO 6 tubos. 4000629
• Unidad de digestión MACRO 12 tubos. 4000630
• Unidad de digestión MACRO 20 tubos. 4000631
• Unidad de digestión MICRO 12 tubos. 4001047
• Unidad de digestión MICRO 24 tubos. 4001048
• Unidad de digestión MICRO 40 tubos. 4001049
Auxiliares para la digestión:
• Scrubber. 4001611
• Bomba de vacío de circulación de agua. 4001612
Bloque digestor “Scrubber” Bomba de recirculación
(1)
(2) (3)
(4)
(5)
(7)
(9)
(10)
(11)

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2 Seguridad
El equipo PRO-NITRO «S» incluye las medidas de seguridad adecuadas para su uti-
lización en un laboratorio. Sin embargo, la ejecución del análisis del Nitrógeno por
el método Kjeldahl conlleva unos riesgos que deben ser conocidos por el operador.
A lo largo de este manual se indican las situaciones de riesgo que deben respetar-
se.
2.1 Iconos de seguridad
Identican las situaciones de riesgo y las medidas de seguridad que deben tomarse.
Los iconos hacen referencia al párrafo marcado con la línea gris.
Obligatorio el uso de guantes
Es obligatorio el uso de guantes para realizar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Obligatorio el uso de protección de los ojos.
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad o protección facial completa para reali-
zar la operación descrita.
En el apartado «Accesorios» se indica un modelo aconsejado.
Riesgo eléctrico
Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con esta señal o en
realizar las operaciones indicadas en este manual acompañadas de este icono.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de contacto con sustancias corrosivas
Riesgo de contacto con Hidróxido de Sodio o ácidos fuertes que atacan fácilmente
la piel, ropa y otros materiales.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de peligro
Riesgo de peligro.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.
Riesgo de quemaduras por contacto con zonas a tempe-
ratura elevada.
La temperatura en la zona indicada con este icono puede exceder los 60ºC. Utilizar
guantes antitérmicos para realizar la operación descrita.
Respetar las instrucciones indicadas para realizar la operación descrita.

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2.2 Riesgos a los que está sometido el operador
El proceso de determinación del Nitrógeno Kjeldahl con el equipo descrito expone
al operador a las siguientes situaciones de riesgo:
• Manipulación de los ácidos Sulfúrico y Clorhídrico concentrados.
• Manipulación de Sodio Hidróxido al 40%.
• Manipulación de piezas de vidrio.
• Posibilidad de tocar piezas a una temperatura superior a 60ºC
• Posible exposición a vapores ácidos irritantes.
• Riesgo eléctrico.
2.3 Cualicación del personal
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha sido cualicado adecua-
damente para conocer los peligros a los que se está expuesto en un laboratorio de
análisis químico.
Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha leído y comprendido estas
instrucciones o ha sido cualicado adecuadamente en el funcionamiento de este
equipo.
2.4 Utilización del equipo
Este equipo está previsto para su utilización en laboratorio para la destilación de
muestras por arrastre de vapor. Principalmente en el análisis del nitrógeno Kjeldahl.
La utilización del equipo de una manera que no sea la indicada en este manual,
puede comprometer la protección asegurada por el equipo.
No puede utilizarse para destilar sustancias explosivas o inamables.
El equipo NO está preparado para trabajar en atmósferas explosivas.
2.5 Modicaciones
La modicación del funcionamiento o manipulación de los sistemas de seguridad
del equipo, no autorizados por el fabricante, puede exponer al operador a riesgos
que no están previstos en este manual.
Información importante
• Información importante para obtener buenos resultados o para un funciona-
miento óptimo del equipo.
• Información importante para alargar la vida del equipo o evitar la degradación
de alguno de sus componentes.

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3 Introducción
El equipo PRO-NITRO “S” es un destilador por arrastre de vapor semiautomático
(Adición de Bórico, NaOH, destilación y vaciado de la muestra), diseñado, princi-
palmente, para la determinación del nitrógeno orgánico por el método directo de
Kjeldahl.
Esta semiautomatización del proceso de análisis proporciona resultados más rápi-
dos, precisos y ables.
Su utilización es muy sencilla pero debe comprenderse perfectamente su funcio-
namiento para obtener resultados ables y evitar la pérdida de muestras valiosas
para el usuario.
Para ello antes de empezar el análisis de muestras valiosas realizar varias prácticas
con las operaciones descritas en el capítulo 8 hasta obtener buenos resultados y
estar completamente familiarizado con el equipo.
Empiece por identicar los diferentes componentes del analizador.
El generador de vapor
Genera vapor a partir del agua del depósito situado en la parte superior del equipo.
El generador de vapor incluye dos dispositivos de seguridad: el Termostato de
seguridad: interrumpe el suministro eléctrico al generador de vapor en caso de
que la temperatura aumente excesivamente (por ejemplo por falta de agua), y el
Presostato de seguridad: interrumpe el suministro eléctrico al generador de
vapor en caso de que la presión aumente excesivamente.
También incluye una sonda que mantiene un nivel de agua constante.
El circuito de destilación
Está formado, principalmente, por dos piezas de vidrio: el protector de arrastre:
su diseño especial evita el paso de salpicaduras de NaOH, y el refrigerante:
condensa los vapores desprendidos de la muestra. Este vidrio está refrigerado por
un circuito de agua que viene del exterior y que se abre y cierra automáticamente.
Sistema de adición de NaOH y de la solución jadora de
amoníaco
Formado por unas bombas de características especiales para dosicar NaOH di-
rectamente al tubo muestra durante la destilación y solución jadora (Ácido Bórico
con indicador) directamente al Erlenmeyer antes de la destilación.
Sistema de vaciado
Formado por una bomba de características especiales para vaciar el tubo muestra.

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Depósitos de NaOH
y Solución jadora
Nivel del deposito de
agua para el genera-
dor de vapor
Tapón del depósito
de agua.
Salida
RS 232
Fusibles y base
de conexión a red
eléctrica
Etiqueta de carac-
terísticas
Conexiones de
mangueras
Entrada / Salida a
la red de agua
Salida
de vapor
sobrante
Válvula de vaciado
del generador de
vapor
Salida
de residuos
Refrigerante
Erlenmeyer
Tubo
muestra
Tubo de salida del
Bórico (Negro)
Tubo de salida del
Destilado
Placa reles/potencia
Termostato de
seguridad
Válvula de vaciado
del refrigerante

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4 Instalación
Una vez desembalado el equipo, compruebe visualmente que está en buen estado.
Conserve el embalaje durante unos días.
4.1 Emplazamiento
Situar el equipo en una supercie plana, nivelada, estable y adecuada al peso del
equipo.
A una distancia inferior a 1.5m, debe disponer de una toma de agua, un desagüe y
una toma de energía eléctrica.
Para trabajar con comodidad, dejar libre un espacio de 50cm en cada lado del
equipo y un mínimo de 20cm en la parte de atrás.
Debe preveer que la carga del depósito de agua esté por encima del equipo.
4.2 Conexión a la red eléctrica
Escoger una toma de corriente cercana al equipo y adecuada a la potencia del
equipo.
Utilizar el cable de conexión suministrado u otro de similares características.
Para su seguridad, la toma de corriente debe tener conexión a tierra.
Antes de enchufar, vericar que la tensión y frecuencia de la red eléctrica corres-
ponde a la indicada en la etiqueta de características del equipo.
4.3 Conexiones a la red de agua y desagües
Conectar la manguera de entrada de agua (1) a un grifo y la salida del agua refri-
gerante (2) a un desagüe.
Las mangueras de «vapor sobrante» (3), de «vaciado del generador de vapor» (4)
y de salida de residuos (5) deben ir al desagüe.
No olvidar poner las juntas en las conexiones de plástico.
Apretar con la mano. No utilizar ninguna herramienta.
La presión mínima de la red debe ser 1 bar.
Nota: Es importante para el correcto funcionamiento del equipo que el extremo
libre de la manguera «Vapor sobrante» (3) NO esté sumergido en el agua, ni do-
blado de forma que pueda quedar obturado.
1 2 3 4
4.4 Agua para el generador de vapor
El equipo lleva incorporado un depósito con capacidad de unos 6 litros para alma-
cenar el agua que utiliza el generador de vapor.
Dado que el sistema de control de nivel de agua del generador de vapor funciona
por capacidad, debe utilizarse con una conductividad mínima de 20 microSiemens
y sin exceso de cal, para alargar la vida del generador de vapor.
Puede obtener agua de estas características, directamente de un equipo de agua
desmineralizada. Si la conductividad es inferior puede añadirse unos 50mg de Sal o
de Carbonato de sodio (para 10L. de agua).
4.5 Conexión de los depósitos de reactivos
Por la puerta de la tapa izquierda del equipo se accede a los depósitos de reacti-
vos de NaOH y Solución jadora (Ácido Bórico). Conectar cada uno a la manguera
indicada con el nombre.
5
Depósitos de reactivos

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5.2 Modos de funcionamiento
Una destilación Kjeldahl consiste en la siguiente secuencia de operaciones:
• Dosicar Ácido Bórico + Indicador en el Erlenmeyer de recogida.
• Dosicar NaOH a la muestra.
• Destilar por arrastre de vapor durante un tiempo determinado.
• Vaciar el tubo muestra hacia el desagüe.
El equipo PRO-NITRO «S» puede realizar estas operaciones de forma secuencial
(modo «AUTOMÁTICO») o realizar cada operación en modo «MANUAL» por sepa-
rado.
El equipo puede funcionar sin vigilancia, una vez se ha ajustado el tiempo de
destilación.
5 Funcionamiento
El panel de control permite seleccionar las funciones del equipo e informa del esta-
do actual de funcionamiento y de las alarmas.
Una vez enchufado a la red y realizadas las conexiones a la red de agua (4.3) y
rellenado el depósito de agua (según 4.4), pulse el interruptor principal para poner
en marcha el equipo.
Nota: Si se pulsa el interruptor principal de forma consecutiva con un intervalo de
menos de 3 segundos, puede ser que el equipo no se ponga en marcha correcta-
mente.
Al poner en marcha el equipo por primera vez, la bomba de agua empieza a
funcionar, de forma automática, para llenar el generador de vapor. Esta operación
suele durar unos 40 segundos. A los 15seg suena una alarma y el equipo se blo-
quea. Detener el equipo pulsando el interruptor principal esperar 3 ó 4 segundos y
ponerlo en marcha de nuevo. Repetir el proceso 3 ó 4 veces hasta que el genera-
dor de vapor alcance su nivel normal. La bomba se detendrá de manera automáti-
ca y no sonará la alarma.
Si no se detiene, compruebe que ha rellenado el depósito de agua, y que esta
tiene la conductividad adecuada. (Ver 4.4)
ATENCIÓN
Utilice guantes antiácidos y antitér-
micos.
El tubo de teón puede tener restos
de NaOH o ácido.
El tubo está a una temperatura
superior a 60ºC una vez nalizada la
destilación.
5.1 Colocar/ Extraer el tubo muestra
• Abrir la puerta de seguridad.
• Colocar el tubo muestra empezando por introducir el tubo de teón.
• Seguidamente bajar la palanca de jación.
• Cerrar la puerta de seguridad.
Proceder de forma similar para extraer el tubo muestra una vez nalizada la
destilación.

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Fig. 5.1 Panel de control.
6
13 2
7 8
4 5
910
PROGRAMACIÓN DE LOS PARÁ-
METROS
Valores por defecto:
Alarma «Steam»: 36
% Calefacción: 5
Potencia de destilación: 80%
Dosicación Ácido Bórico: 4
Dosicación NaOH: 12
5.3 Programación de los parámetros
Válido tanto para funcionamiento en modo MANUAL o AUTOMÁTICO.
• Programar el tiempo de destilación
- Pulsar
- Con las teclas seleccionar el tiempo de destilación (minutos).
• Programar el tiempo de alarma «Steam» (falta de agua en el genera-
dor de vapor)
- Pulsar
- Mantener pulsadas las teclas a la vez unos 10 s. hasta que en
el display aparecen unos guiones.
- Pulsar para seleccionar steam (el display muestra el valor actual).
- Mediante las teclas seleccionar el tiempo (por defecto 36)
- Pulsar para validar el cambio.
- Pulsar para salir del modo de conguración.
• Programar % de calefacción en reposo
- Pulsa
- Mantener pulsadas las teclas a la vez unos 10 s. hasta que en
el display aparecen unos guiones.
- Pulsar para seleccionar % (el display muestra el valor actual).
- Mediante las teclas seleccionar % de calefacción (por defecto
5)
- Pulsar para validar el cambio.
- Pulsar para salir del modo de conguración.
• Programar potencia de destilación
- Pulsa las teclas durante 5 segundos hasta que en el display
aparecen unos guiones.
- Pulsar y y el display muestra el valor actual.
- Mediante las teclas modicar el valor.
- Pulsar y para validar el cambio.
- Pulsar para salir del modo de conguración.

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5.4 Funcionamiento MANUAL
• Seleccionar modo MANUAL. Pulsar .
• Establecer los parámetros (Ver 5.3) de dosicación y tiempo de destilación.
• Insertar el tubo muestra y el frasco Erlenmeyer para recoger el destilado.
• Dosicar el ácido Borico: - Pulsar .
El equipo dosica el ácido Bórico en el Erlenmeyer.
• Dosicar el NaOH: - Pulsar .
El equipo dosica el NaOH en el tubo muestra.
• Iniciar la destilación: - Pulsar .
Se inicia la destilación y se detiene transcurrido el tiempo programado.
• Programar la dosicación de NaOH:
- Pulsar .
- Mantener pulsadas las teclas a la vez unos 10 s. hasta que
en el display aparecen unos guiones.
- Pulsar para seleccionar NaOH.
- Mediante las teclas seleccionar el tiempo de funcionamiento
de la bomba dosicadora de NaOH (de 4 hasta 99 por defecto 12).
- Pulsar para validar el cambio.
- Pulsar para salir del modo de conguración.
- Aproximadamente cada segundo son unos 5 ml.
• Programar la dosicación de ácido Bórico:
- Pulsar .
- Mantener pulsadas las teclas a la vez, unos 10 s. hasta que
en el display aparecen unos guiones.
- Pulsar para seleccionar H3BO3.
- Mediante las teclas seleccionar el tiempo de funcionamiento
de la bomba dosicadora de ácido Bórico (de 4 hasta 99 por defecto 4).
- Pulsar para validar el cambio.
- Pulsar para salir del modo de conguración.
- Aproximadamente cada segundo son unos 10 ml.
Indicadores de estado:
1. Calefacción en funcionamiento.
2. Falta de agua en el depósito.
3. Puerta de seguridad abierta o tubo
muestra no presente.
4. Exceso de temperatura en el gene-
rador de vapor.
Display y teclas de selección.
5. Display numérico.
5. Teclas de aumentar /disminuir.
Teclas de función.
6. Selección del modo de funciona-
miento entre Manual y Automático.
7. H3BO3 / START
Modo «MANUAL»: Dosif. Bórico.
Modo «AUTO.»: Inicio ciclo.
8. NaOH
Modo «MANUAL»: Dosif. NaOH.
Modo «AUTO.»: Sin función.
9. STEAM
Modo «MANUAL»: Destilación.
Modo «AUTO.»: Sin función.
10. EMPTY/STOP
Modo «MANUAL»: Vaciar tubo.
Modo «AUTO.»: STOP
6
Fig. 5.2 Pulsador e indicador del modo de
funcionamiento.
Fig. 5.1 Panel de control.
6
13 2
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5.6 Alarmas
Para evitar situaciones de peligro para el usuario o para proteger la vida del equipo
se han incorporado unos sistemas de alarma:
(2) Alarma de falta de agua en el generador de vapor.
Indica que el control de nivel detecta un nivel bajo de agua durante un tiempo
excesivo. El circuito de control interrumpe la destilación.
Probablemente el depósito de agua está vacío o el agua no tiene la conductividad
adecuada.
(3) Alarma de puerta abierta o sin presencia de tubo.
La puerta de seguridad está abierta o no se ha colocado un tubo muestra.
Esta alarma bloquea la destilación y la adición de NaOH.
(4) Alarma de exceso de temperatura.
El exceso de temperatura en el generador de vapor ha disparado el termostato de
seguridad. Bloquea la destilación.
Una vez disparado, se debe dejar enfriar, solucionar la causa que lo ha provocado y
rearmar el termostato pulsando el botón central. El termostato de seguridad se en-
cuentra en el cuadro eléctrico. Para acceder a él debe desmontar la tapa derecha
del equipo.
El disparo del termostato de seguridad es provocado por la falta de agua en el
generador de vapor, probablemente por ausencia de agua en el depósito o por mal
funcionamiento de la bomba de agua.
13 24
Indicadores de estado y alarma.
1. Calefacción en marcha.
2. Alarma de falta de agua.
3. Alarma de puerta abierta.
4. Alarma de temperatura excesiva.
5.5 Funcionamiento AUTOMÁTICO
• Seleccionar modo AUTOMÁTICO. Pulsar .
• Establecer los parámetros (Ver 5.3) de dosicación y tiempo de destilación.
• Insertar el tubo muestra y el frasco Erlenmeyer para recoger el destilado.
• Inicio del programa: - Pulsar .
El equipo realiza la siguiente secuencia:
• Dosica el ácido Bórico en el Erlenmeyer.
• Dosica el NaOH en el tubo muestra.
• Destila el tiempo de destilación programado y se detiene.
• Vaciar el tubo muestra: - Pulsar mantenerlo apretado durante
algunos segundos.
El equipo inicia el vaciado del tubo muestra hacia la salida de residuos.
Puede detener la destilación, en cualquier momento, pulsando .
Nota:
Los parámetros de tiempo de destilación, volumen de NaOH y volumen de ácido
Bórico quedan almacenados en el equipo.
• Vaciar el tubo muestra: - Pulsar mantenerlo apretado durante
algunos segundos.
El equipo inicia el vaciado del tubo muestra hacia la salida de residuos.
Puede detenerse la destilación, en cualquier momento, pulsando .

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Almendras 5,18
Nueces 5,30
Nueces - cacahuetes, 5,41
Gelatina 5,55
Soja 5,71
Cebada, avena, centeno 5.83
trigo, harina entera 5,83
Harinas (no entera) 5,70
Arroz 5,95
Maíz 6,25
Todos los otros alimentos 6,25
Salvado 6,31
Leche y lácteos 6,38
6 Destilación de muestras
Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo
conviene seguir una rutina de trabajo.
Nota: antes de empezar el análisis de muestras valiosas, practicar con las opera-
ciones descritas en 8.1, 8.2 y 8.4 hasta obtener buenos resultados y estar comple-
tamente familiarizado con el equipo.
6.1 Revisar niveles y reactivos
Antes de empezar el análisis de un lote de muestras, revisar:
Nivel del depósito de agua del generador de vapor
Rellenarlo con agua desmineralizada.
Asegurar su conductividad añadiendo unos 50mg de carbonato sódico o NaCl.
La capacidad del depósito es de unos 6 litros, suciente para analizar más de 20
muestras.
Nivel de NaOH
Rellenar con NaOH al 40% el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo.
Se accede al botellón de NaOH por la puerta situada a la izquierda.
La solución de NaOH, debe estar libre de sales de amonio para evitar su interfe-
rencia con el resultado. Para evitar la obstrucción de la Bomba de NaOH, se debe
procurar que la NaOH esté perfectamente disuelta. Sin partículas sólidas otando.
Nivel de solución jadora de amoníaco
Rellenar con solución jadora (ácido Bórico + indicador mixto) el botellón de 2
litros, situado en el interior del equipo.
Nota: Ver apartado 7.2 para preparar la solución jadora de amoníaco.
Cebado de los dosicadores
Los circuitos de dosicación de NaOH y Bórico debe estar libres de aire y cebados
para que la dosicación sea correcta.
Después de cada operación de relleno de los depósitos debe vigilar que no existan
burbujas de aire. Ver 5.1.2 y 8.1 para conocer como realizar las operaciones de
cebado.
6.2 Precalentamiento del equipo y limpieza
Para asegurar que el equipo proporcione su máxima eciencia en la destilación,
conviene que antes de iniciar una sesión de análisis esté a su temperatura de
régimen.
Para ello insertar un tubo muestra con unos 25ml de agua limpia, un Erlenmeyer y
destilar durante unos 5 minutos.
Revisar el nivel
de agua
Revisar el nivel de reactivos antes
de iniciar una sesión de análisis de
muestras
6.3 Destilación (análisis de la muestra)
Realizar los siguientes pasos: (En el orden que se indica)
• Abrir la puerta de seguridad.
• Situar un Erlenmeyer para recoger el destilado a la salida del refrigerante.
Vericar, visualmente que la salida del tubo de destilado queda sumergi-
da en el ácido Bórico.

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• Colocar el tubo muestra. Ver 5.1
• Seleccionar Modo MANUAL o AUTOMÁTICO e iniciar el programa. Ver apdo 5.
• Esperar el n de la destilación. Aviso acústico.
• Vaciar el tubo muestra.
• Abrir la puerta de seguridad.
• Extraer el tubo muestra. Ver 5.1
• El equipo queda preparado para analizar la siguiente muestra. No es necesaria
ninguna operación de limpieza, si no se ha producido ninguna anomalía.
Controles visuales durante el análisis:
Pueden realizarse unos controles visuales a partir del color que toman las solucio-
nes del tubo muestra y del colector.
Estos controles pueden servir al principio para establecer los parámetros del análi-
sis y también para resolver anomalías.
Control visual en el tubo muestra:
La cantidad de NaOH es suciente, cuando la muestra toma un color azulado (si se
utiliza catalizador de sulfato de cobre). De no ser así programar más volumen de
NaOH en las siguientes muestras.
Control visual en el Erlenmeyer: El color inicial debe ser el de la solución ja-
dora (violeta con indicador mixto, rojo con 5 mixto). Si es verde o gris, es debido
a restos de la muestra anterior no neutralizados. En este caso detener el análisis y
proceder a la limpieza del equipo.
6.5 Valoración y cálculo del % de proteínas
Preparar la bureta de valoración con el reactivo escogido, es muy usual utilizar HCl
0.25N.
Dosicar lentamente el HCl en el Erlenmeyer, agitándolo al mismo tiempo.
Valorar hasta el viraje completo del color. Con indicador mixto, el viraje va del
verde al violeta (o rojo con mixto 5).
A partir del volumen (ml) de HCl dosicado en la valoración, calcular el Nitrógeno
(mg) Kjeldahl detectado mediante la siguiente expresión:
Nitrógeno (mg) = 14 x VolumenHCl (ml) x NormalidadHCl
Y, a partir, del nitrógeno Kjeldahl se calcula el % de proteína de la muestra median-
te la siguiente expresión:
6.4 Interrupción del análisis
Para interrumpir el análisis, pulsar la tecla «STOP».
Nota: La interrupción del análisis dejará en el equipo restos no neutralizados que
afectarían al resultado de la muestra siguiente. Se necesita un proceso de limpieza
(Ver 6.2), antes de proceder al análisis de otras muestras.
% Proteínas =
P2x 100 x F
P
0
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
Almendras 5,18
Nueces 5,30
Nueces - cacahuetes, 5,41
Gelatina 5,55
Soja 5,71
Cebada, avena, centeno 5.83
trigo, harina entera 5,83
Harinas (no entera) 5,70
Arroz 5,95
Maíz 6,25
Todos los otros alimentos 6,25
Salvado 6,31
Leche y lácteos 6,38
Principales factores proteínicos

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7 Reactivos
Los reactivos utilizados deben estar libres de amonio.
7.1 Reactivos preparados
Es aconsejable la utilización de reactivos ya preparados, especialmente el HCl de
valoración. Cualquier error en su preparación afecta directamente al resultado de la
determinación.
Por ejemplo pueden utilizarse los siguientes, o sus equivalentes en otras marcas:
Ácido Bórico 4% RV PANREAC 282222
(Para titulaciones de amoníaco)
Indicador 5 mixto RV PANREAC 283303
(Rojo metilo + Verde Bromocresol)
Indicador mixto RV PANREAC 282430
(Rojo metilo + Azul de metileno)
HCl 0.1N SV PANREAC 171023
HCl 0.25N SV PANREAC 182318
H2SO40.1N SV PANREAC 181061
H2SO40.2N SV PANREAC 182011
Sodio Hidróxido 40% RE PANREAC 171220
(Para determinación de N)
Acetanilida 99% (Patrón para validación) PANREAC 151005
Amonio sulfato (Patrón para validación) PANREAC 131140
Catalizador Kjeldahl 6.25% Cu tabl. 8g PANREAC 174428
7.2 Preparación propia de los reactivos
Los reactivos para trabajar con el equipo PRO-NITRO «S» pueden prepararse par-
tiendo de productos más concentrados.
Las preparaciones de NaOH al 40%, ácido Bórico al 4% y de las soluciones indi-
cadoras no es crítica en cuanto a las concentraciones por lo que no es necesario
trabajar con precisión.
Para la preparación de las soluciones los ácidos de valoración (HCl ó H2SO4) deben
trabajarse con extrema precisión. Cualquier error en la concentración es un error
en el resultado del Nitrógeno detectado y del % de proteínas.

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8 Vericación del equipo. (OQ)
Una vez instalado y conocido su funcionamiento es necesario vericar su funciona-
miento.
La vericación del equipo es a cuatro niveles:
8.1 Vericación funcional
Realizar esta vericación al nalizar la instalación y también para algunas tareas de
mantenimiento.
8.1.2 Vericar el llenado del generador de vapor.
Al poner en marcha el equipo por primera vez, la bomba de agua empieza a
funcionar, de forma automática, para llenar el generador de vapor. Esta operación
suele durar unos 40 segundos. A los 15 s suena una alarma y el equipo se blo-
quea. Detener el equipo pulsando el interruptor principal esperar 3 ó 4 segundos y
ponerlo en marcha de nuevo. Repetir el proceso 3 ó 4 veces hasta que el genera-
dor de vapor alcance su nivel normal. La bomba se detendrá de manera automáti-
ca y no sonará la alarma.
Si, transcurre más de 1 minuto y el llenado del generador de vapor no se detiene,
parar el equipo por el interruptor principal. Probablemente el depósito no tiene
agua, o está no tiene la conductividad adecuada.
En este caso: Revisar, vaciar el generador de vapor abriendo el grifo de desagüe y
repetir la operación.
8.1.3 Vericar la dosicación de solución jadora.
Colocar un tubo muestra MACRO y un Erlenmeyer y programar un volumen de
Bórico. Ver Apartado 5
Pulsar esto provoca que la bomba dosicadora de solución jadora empieza
a trasvasar la solución desde el depósito hasta el Erlenmeyer. Vericar visualmen-
te que el líquido llega al Erlenmeyer y que el tubo de salida de destilado queda
sumergido. Realizar esta operación cuando se necesite cebar el circuito de dosica-
ción. Si el circuito no está cebado la dosicación no será correcta.
8.1.4 Vericación de la dosicación de NaOH.
Colocar un tubo muestra MACRO. Programar un volumen de NaOH. Ver Apartado 5
Pulsar , esto provoca que la bomba dosicadora de NaOH empieza a trasva-
sar desde el depósito hasta el tubo muestra. Vericar visualmente que el líquido
llega al tubo muestra.
Realizar esta operación cuando se necesite cebar el circuito de dosicación. Si el
circuito no está cebado la dosicación de NaOH no será correcta.
Fig. 5.1 Panel de control.
6
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8.1.5 Vericación de la destilación «Limpieza»
Esta operación se utiliza frecuentemente durante la utilización del PRO-NITRO «S»
porque realiza una lavado del equipo. También se utiliza para su pre-calentamiento.
Colocar un tubo muestra MACRO y un Erlenmeyer con unos 25ml de agua destila-
da.
En modo MANUAL pulsar , esto provoca el inicio de la producción de vapor y
la circulación de agua refrigerante. Cuando el equipo está a régimen de temperatu-
ra destila a razón de unos 30 - 40 ml por minuto.
Dejar unos 5 minutos destilando, pulsar para detener la destilación.

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8.3 Vericación del blanco
Esta vericación debe realizarse en cada sesión de análisis con la nalidad de
cuanticar la ausencia de amonio en los reactivos.
Consiste en destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada.
Añadir 15ml de NaOH en la destilación.
Realizar varios blancos hasta obtener un valor constante. Si este valor se repite
siempre, suele restarse al Nitrógeno detectado.
8.1.6 Vericación del vaciado del tubo muestra
Colocar un tubo muestra MACRO con unos 100ml de agua destilada.
En modo MANUAL pulsar , se inicia el vaciado del contenido del tubo mues-
tra hacia el desagüe por la salida de residuos.
8.2 Vericación de la recuperación con amonio sulfato
Esta vericación es ampliamente utilizada para certicar el funcionamiento del
destilador.
Realizar esta operación para familiarizarse con el equipo, antes de utilizarlo para
analizar muestras valiosas.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para facilitar ésta vericación, junto con el equipo, se suministra un bote de 100gr
de Amonio Sulfato.
• Pesar unos 100mg (50mg reactivo 0.1N) de amonio sulfato. El peso exacto será
P0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P1 (mg) = P0 x 0,212
• Añadir unos 25ml de H2O.
• Destilar añadiendo 25ml de NaOH
• Una vez destilado y valorado (utilizar HCl 0.25N (0.1N) para la valoración)
según el apartado 6.5, obtenemos el nitrógeno (mg) detectado: P2
P2 = 14 x VolumenHCl (ml) x NormalidadHCl
• Calculamos la recuperación: R(%) = P2/ P1*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti-
vos.
Se puede preveer el Volumen de HCl
(VolHCl ) que ha de consumir en la
valoración a partir de la expresión:
P1 (mg) = 14 x VolHCl(ml) x NHCl
De la que se deduce que el consumo
de HCl debe ser:
VolHCl(ml) = 14 /[ P1 (mg) x NHCl]
Como escoger el peso de la
muestra a analizar de sulfato
amónico
El volumen de HCl (VolHCl ) para un
análisis rápido debe estar entre 6 y
12 ml.
A partir de la expresión:
P1 (mg) = 14 x VolHCl(ml) x NHCl
Se deduce:
P0 (mg) = 14 x VolHCl(ml) x NHCl
0.212
Y se obtiene la tabla:
Normalidad Muestra de
sulfato amonio
0,05 20 ... 40 mg
0,1 40 ... 90 mg
0,25 100 ... 200 mg
0,5 200 ... 400 mg

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8.4 Vericación de la recuperación con acetanilida
Esta vericación es ampliamente utilizada para certicar el funcionamiento del pro-
ceso completo del análisis del nitrógeno Kjeldahl que incluye las etapas de diges-
tión, destilación y valoración.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta se
digiere, se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
Realizar esta operación, varias veces, para familiarizarse con el equipo y el análisis
de Kjeldahl, antes de utilizarlo para analizar muestras valiosas.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para realizar ésta vericación se utiliza la Acetanilida.
Preparar la muestra:
Contenido de nitrógeno de una muestra de Acetanilida :
Formula: C8H9NO
Peso molecular: 135.17
Factor: 14 / 135.17 = 0.1035 mg de Nitrógeno = 0.1035 * mg de Acetanilida
• Pesar alrededor de 250mg (100mg) de acetanilida. El peso exacto será P0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P1 (mg) = P0 x 0,1035
Digestión de la muestra:
• Colocar la acetanilida en un tubo MACRO, añadir 10ml de ácido sulfúrico 98%
(por ejemplo PANREAC 173163) y una tableta de catalizador Kjeldahl.
• Digerir a 400ºC durante 1h. (El resultado debe ser un líquido transparente con
coloración azul.)
• Dejar enfriar y añadir 25ml de agua destilada en cada tubo. Tomar precauciones
para evitar salpicaduras. La reacción del agua sobre el ácido sulfúrico es violenta.
Destilar:
• Destilar añadiendo 75ml de NaOH. Utilizar HCl 0.25N (0.1N) para la valoración.
• Una vez destilado y valorado, según el capítulo 6, obtenemos el nitrógeno (mg)
detectado: P2
• Calculamos la recuperación: R(%) = P2/ P1*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
Si se utiliza un tubo MICRO, utilizar 0.3g de acetanilida, 5ml de ácido sulfúrico, y
una tableta de catalizador. En la dilución añadir 10ml de agua.
Destilar añadiendo 35ml de NaOH.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti-
vos.

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9 Mantenimiento
El destilador PRO-NITRO «S» utiliza NaOH y ácidos concentrados para el proceso
de análisis. Estas sustancias son muy agresivas y pueden deteriorar algunas de las
piezas del equipo.
Para evitar la corrosión del equipo es necesaria una limpieza adecuada.
9.1 Limpieza del equipo
9.1.1 Limpieza del circuito de destilación:
Después de cada sesión de análisis, destilar unos 50ml de agua destilada durante
unos 5 minutos para eliminar los restos de NaOH del circuito de destilación. (Ver
6.2)
9.1.2 Limpieza de la cámara
La cámara está protegida con un revestimiento resistente a la acción del NaOH,
pero debe limpiarse diariamente para evitar su deterioro.
Utilizando un paño mojado con abundante agua, limpiar el interior de la cámara y
sus componentes para eliminar cualquier deposición de NaOH.
Limpiar la bandeja con abundante agua.
9.1.3 Limpieza de la junta de cierre
Aproximadamente cada tres meses limpiar, con agua, los restos de NaOH que se
observen en la junta de cierre del tubo.
Extraer la junta tirando y girando hacia abajo.
9.1.4 Limpieza de los circuitos de NaOH y Bórico
(Mensual)
Limpiar, con agua destilada, los restos de NaOH y de solución jadora que se obser-
ven en el conector de manguera de los depósitos.
• Limpieza del depósito:
Extraer el depósito de NaOH.
Limpiarlo con abundante agua durante algunos minutos.
• Limpieza del circuito de NaOH:
Llenar el depósito de NaOH con agua.
Conectarlo a la Bomba de NaOH.
Insertar un tubo muestra. Pulsar , hasta llenar el tubo muestra.
Repetir la operación con el depósito de Solución jadora.
9.1.5 Limpieza del generador de vapor (Semanal)
Detener el equipo con el interruptor principal. Abrir la «válvula de vaciado del gene-
rador de vapor» y esperar que esté completamente vacío. Cerrar la válvula y poner
el equipo en marcha.
El generador de vapor se llena como se explica en el apartado 4.
9.2 Inspección de las mangueras (Mensual)
Conviene inspeccionar, visualmente, el estado de las mangueras y sus conexiones a
los distintos componentes.
Para evitar el deterioro del equipo por fugas de líquidos, sustituir, lo antes posible,
cualquier manguera en la que se observa algún deterioro o fuga.
Limpiar periódicamente los restos de
NaOH y solución jadora del conector
de manguera del depósito.
Limpiar periódicamente los restos de
NaOH entre la junta de cierre y el
protector de arrastre.